Chlordiazepoxidum

Chlordiazepoxid

Je to 5-fenyl-7-chlor-2-methylamino-3H-1,4-benzodiazepin-4-oxid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₁₄ClN₃O.

Vlastnosti

Téměř bílý nebo slabě žlutý, krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) je 240 °C až 244 °C.

2. Roztoky se připraví za ochrany před světlem a v čas potřeby.
   10,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 200,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 320 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima; při 246 nm a 308 nm. Specifická absorbance v maximu při 246 nm je 1120 až 1190 a v maximu při 308 nm je 316 až 336.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety chlordiazepoxidu CRL.
4. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
5. Asi 20 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R a 5 min se vaří. Po ochlazení se přidají 2 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l). Po 1 min se přidá 1 ml roztoku kyseliny amidosírové R (5 g/l) a promíchá se. Po 1 min se přidá 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (1 g/l); vznikne červenofialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Zkouška se provádí za ochrany před světlem a roztoky se připravují v čas potřeby. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy rilikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů toluenu R a methanolu R (8 + 12) a zřeďí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů toluenu R a methanolu R (8 + 12) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 5 mg aminochlorbenzofenonu R se rozpustí ve směsi objemových dílů toluenu R a methanolu R (8 + 12) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).20 mg chlordiazepoxidu CPcL se rozpustí ve směsi objemových dílů toluenu R a methanolu R (8 + 12) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů toluenu R a methanolu R (8 + 12) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese 5 µl porovnávacího roztoku (a), 5 µl porovnávacího roztoku (b), 5 µl porovnávacího roztoku (c) a 5 µl zkoušeného roztoku (b). Jako pátý bod se nanese pětkrát 5 µl zkoušeného roztoku (a), přičemž se po nanesení každých 5 µl nechá odpařit rozpouštědlo. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, diethylaminu R, lihu 96% R, ethylacetatu R a toluenu R (1 + 4 + 10 + 15 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,1 %). Vrstva se postříká čerstvě připraveným roztokem dusitanu sodného R (10 g/l) v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS (asi 10 ml), vysuší se proudem studeného vzduchu a postříká se roztokem naftylethylendiamoniumdichloridu R (4 g/l) v lihu 96% R. Žádná fialová skvrna odpovídající aminochlorbenzofenonu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,05 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml záklaďního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.