Chlortalidonum
1998
Chlortalidon
| C14H11ClN2O4S | Mr 338,76 | CAS 77-36-1 |
Je to 2-chlor-5-[(1R, S)-2,3-dihydro-1-hydroxy-3-oxo-1H-isoindol-1-yl]benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C14H11ClN2O4S.
Vlastnosti
Bílý nebo žlutobílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a v methanolu, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.
Taje při asi 220 °C, za rozkladu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek. B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).
Porovnávací roztok (a). 10 mg chlortalidonu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b).10 mg chlortalidonu CRL a 10 mg hydrochlorothiazidu CPcL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a ethylacetatu R (1,5 + 98,5) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku s e polohou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) . Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -0,15° až +0,15°; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,20 g v methanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 20 ml.
Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném zředěném RS a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než stupeň zbarvení 6 porovnávacího roztoku nejpodobnějšího zbarvení (2.2.2, Metodall).
Kysele reagující látky. 1,0 g se zahřátím rozpustí ve směsi 25 ml acetonu R a 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R a ochladí se. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS je nejvýše 0,75 ml.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci 254 nm.
Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.
Porovnávací roztok (a). Rozpustí se 20 mg chlortalidon nečistoty B CRL a 20 mg chlortalidonu CRL ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 50 ml.
Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (1 + 4) na 200 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů toluenu Pc, xylenu R, amoniaku 26 % R, dioxanu R a 2 propanolu R (5 + 10 + 20 + 30 + 30) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající chlortalidon nečistotě B intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající chlortalidon nečistotě B, není intenzivnější než skvrna n a chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jsou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) dvě zřetelně oddělené skvrny.
Chloridy (2.4.4). 0,3 g se rozetřou, přidá se 30 ml vody R, 5 min se třepe a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (350 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 10 ml základního roztoku na chloridy (Sµg Cl/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,200 g se rozpustí v 50 ml acetonu R a v atmosféře dusíku se titruje tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška. 1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 33,88 mg C14H11CiN2O4S.Uchovávšni Separandum.
Nečistoty