Český lékopis 1997

Cinchocaini hydrochloridum

Cinchokainiumchlorid

Synonymum. Cinchocainium chloratum

 

C20H30ClN3O2   Mr 379,93 CAS 61-12-1

Je to 2- { [4-(2-butoxy)chinolyl]karbamoyl} ethyl-N, N-diethylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C20H30ClN3O2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly, hygroskopický. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v dichlormethanu. Velmi snadno se sráží.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. 60,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 100 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 246 nm a při 319 nm. Poměr absorbance naměřené v maximu při 246 nm k absorbanci naměřené v maximu při 319 nm je 2,7 až 3,0.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety cinchokainiumchloridu CRL. Tablety se připraví za použití chloridu draselného R.
  3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. 0,5 g se rozpustí v 5 ml vody R. Po přidání 1 ml amoniaku zředěného RS2 vznikne bílá sraženina. Sraženina se zfiltruje, promyje se pětkrát 10 ml vody R a vysuší se v exsikátoru. Taje při 64 °C až 66 °C (2.2.14).
  5. Vyhovuj e zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,0; měří se roztok připravený zředěním 10 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 50 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s přísadou fluorescenčního indikátoru pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg cinchokainiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (d). 20 mg benzokainu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml. 1 ml tohoto roztoku a 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 20 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 17,5 R, methanolu R, acetonu R a toluenu R (1 + 5 + 30 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna skvrna j e intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou patrny dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 0,500 g se suší ve vakuu při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve směsi 15,0 ml kyseliny chlorovodíkové D, 01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometriclcé indikace (2.2.20) bodu ekvivalence do druhé inflexe. Spotřeba se vypočítá z rozdílu mezi oběma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 37,99 mg C20H30ClN3O2.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

  1. R1 = Cl; R2 = NH(CH2)2N(C2H5)2: 2-chlor-N-(2-diethylaminoethyl)-4-chinolinkarboxamid,
  2. R1 = OH; R2 = OH: kyselina 2-hydroxy-4-chinolinkarboxylová,
  3. R1 = OH; R2 = NH(CH2)2N(C2H5)2: 2-hydroxy-N-(2-diethylaminoethyl)-4-chinolin-karboxamid,
  4. R1 = O(CH2)3CH3; R2 = OH: kyselina 2-butoxy4-chinolinkarboxylová.