Cinnamomi cassiae etheroleum

2001

Silice skořicovníku čínského

Synonymum. Cinnamomi cassiae aetheroleum

Je to silice získaná z listů a mladých větví druhu Cinnamomum cussia BLUME (C. aromaticum NEES) destilací s vodní parou.

Vlastnosti

Žlutá až červenohnědá čirá pohyblivá kapalina, charakteristického pachu připomínajícího skořicový aldehyd.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: B.
Alternativní zkouška. A.

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.
   Zkoušený roztok. 0,5 ml zkoušené látky se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.
   Porovnávací roztok. 50 μl cinnamaldehydu R, 10 µl eugenolu R a 50 mg kumarinu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Modře fluoreskující skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (kumarin). Vrstva se postříká anisaldehydem RS. Suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v horní části fialová skvrna (eugenol) a nad ní zelenomodrá skvrna (cinnamaldehyd). Skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a zbarvením skvrně cinnamaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Skvrna odpovídající eugenolu je jen velmi slabá. Kromě toho jsou přítomny ještě další slabé skvrny.

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku retenční časy hlavních píků odpovídají retenčním časům hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku. Eugenol může na chromatogramu zkoušeného roztoku chybět.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 1,052 až 1, 070.

Index lomu (2.2.6). 1,600 až 1, 614.

Optická otáčivost (2.2.7). -1 ° až +1 °.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).
Zkoušený roztok. Zkoušená látka.
Porovnávací roztok. 100 µl cinnamaldehydu R, 10 μl cinnamylucetatu R, 10 μl eugenolu R, 20 mg kumarinu R a 10 μl 2-methoxycinnamaldehydu R se rozpustí v 1 ml acetonu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1/100,
• s následujícím teplotním programem:

  	Čas (min)	Teplota (°C)	Rychlost (°C/min)	Poznámka
  kolona	0 - 10	60		izotermicky
  	10 - 75	60 → 190	2	lineární gradient
  	75 - 160	190		izotermicky
  nástřikový prostor		200
  detektor		240

Nastříkne se 0,2 µl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit pouze v případě, je-li rozlišení píků kumarinu a 2-methoxycinnamaldehydu nejméně 1,5.

Nastříkne se 0,2 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky, které jsou přítomny ve zkoušeném roztoku. Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví metodou normalizace.

Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

V závislosti na podmínkách chromatografické analýzy a stavu kolony může kumarin eluovat před nebo za 2-methoxycinnamaldehydem.

Obr. 1. Vzorový chromatogram silice skořicovníku čínského pro zkoušku chromatografický profil 1 = cinnamaldehyd, 2 = cinnamylacetat, 3 = eugenol, 4 = 2-metoxycinnamaldehyd, 5 = kumarin.