Cinnamomi ceylanici corticis etheroleum

2001

Silice kůry skořicovníku cejlonského

Synonymum. Cinnamomi zeylanici corticis aetheroleum, Cinnamomi etheroleum

Je to silice získaná z kůry výhonků druhu Cinnamomum ceylanicum NEES (C. verum J. S. PRESL.) destilací s vodní parou.

Vlastnosti

Světle žlutá časem červenající čirá pohyblivá kapalina, charakteristického pachu připomínajícího skořicový aldehyd.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: B.
Alternativní zkouška: A.

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.
   Zkoušený roztok. 1 ml zkoušené látky se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.
   Porovnávací roztok. 50 µl cinnamaldehydu R, 10μl eugenolu R, 10 μl linalolu R a 10 μl β-karyofylenu R se rozpustí v lihu 96 % R a zředí se jím na 10 ml.
   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS, suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku retenční časy hlavních píků odpovídají retenčním časům píků na chromatogramu porovnávacího roztoku. Safrol, kumarin a cineol mohou na chromatogramu zkoušeného roztoku chybět.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 1,000 až 1, 030.
Index lomu (2.2.6). 1,572 až 1, 591.
Optická otáčivost (2.2.7). -2° až +1°.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28)).
Zkoušený roztok. Zkoušená látka.
Porovnávací roztok. 10 μl cineolu R, 10 μl linalolu R, 10 μl β-karyofylenu R, 10 μl safrolu R, 100 µl cinnamaldehydu R, 10 μl eugenolu R, 20 mg kumarinu R, 10 μl 2-methoxycinnamaldehydu R a 10 μl benzylbenzoatu R se rozpustí v 1 ml acetonu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1/100,

  s následujícím teplotním programem:

  	Čas (min)	Teplota (°C)	Rychlost (°C/min)	Poznámky
  kolona	0 - 10	60		izotermicky
  	10 - 75	60 → 190	2	lineární gradient
  	75 - 200	190		izotermicky
  nástřikový prostor		200
  detektor		240

Nastříkne se 0,2 µl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit pouze v případě, je-li rozlišení píků linalolu a β-karyofylenu nejméně 1,5.

Nastříkne se 0,2 μl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky, které jsou přítomny ve zkoušeném roztoku. Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví metodou normalizace.

Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Následující vzor chromatogramu je uveden pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

1 = cineol, 2 = linalol, 3 = (3-karyofylen, 4 = safrol, 5 = cinnamaldehyd, 6 = eugenol, 7 = 2-methoxycinnamaldehyd, 8 = kumarin, 9 = benzylbenzoat

V závislosti na podmínkách chromatografické analýzy a stav kolony může kumarin eluovat před nebo za 2-methoxycinnamaldehydem.

Obr. 1 Vzorový chromatogram silice kůry skořicovníku cejlonského pro zkouŠku chromatografický profil.