Codeini dihydrogenophosphas hemihydricus

Hemihydrát dihydrogenkodeiniumfosfatu

Je to hemihydrát (SR, 6S, 9R, 135,14R)-(4,5-epoxy-6-hydroxy-3-methoxy-N-methyl-7-morfinenium)ďihydrogenfosfatu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₈H₂₄NO₇P.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo malé bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžc e rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 1,0 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 100,0 ml. K 25,0 ml tohoto roztoku se přidá 25 ml vody R a 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje pouze jeďno absorpční maximum, a to při 284 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 38, počítáno na vysušenou látku.
2. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů lrydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou ýčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 C až 105 C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety připravené z vysušené sraženiny a bromidu draselného R se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kodeinu.
3. 0,20 g se rozpustí ve 4 ml vody R, přidá se 1 ml směsi stejných objemových dílů lrydroxidu sodného koncentrovaného RS a vody R. Třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky za chlazení ve vodě s ledem se iniciuje vyloučení krystalické sraženiny, která se promyje vodou R a vysuší při 100 C až 105 C. Sraženina taje (2.2.14) při 155 C až 159 C.
4. K asi 10 mg se přidá 1 ml kyseliny sírové R, 0,05 ml chloridu železitého RS2 a zahřeje se na vodní lázni; vzniká modré zbarvení. Přidá se 0,05 ml kyseliny dusičné R; zbarvení se mění na červené.
5. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na fosforečnany (2.3.1).
6. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zřeďí se jí na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než barevný porovnávací roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -98° až -102°, počítáno na vysušenou látku. Měří se 5,0 ml roztoku S zředěného vodou R na 10,0 ml.

Cizí alkaloidy. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí ve směsi objemových ďílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku se zřeďí směsí objemových dílů ethanolu R a kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS (1 + 4) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, cyklohexanu R a ethanolu R (6 + 30 + 72) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká jodobismutitanem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jeďna taková skvrna nad hlavní skvrnou je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Morfin. 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 5 ml. Přidají se 2 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l), nechá se 15 min stát a potom se přidají 3 ml amoniaku zředěného PcS1; roztok není intenzívněji zbarven než barevný porovnávací roztok H4 (2.2.2, Metoda II) (asi 0,13 % morfinu).

Sírany (2.4.13).

Ztráta sušením (2.2.32). 1,5 % až 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Omamná látka.