Coffeinum monohydricum

Monohydrát kofeinu

Je to monohydrát 1,3, 7-trimethyl-2,6(1H, 3H)-purindionu. Vysušen předepsaným způsobem obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₈H₁₀N₄O₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo jemné bílé krystalky snaďno sublimující. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný ve vroucí vodě, těžce rozpustný v ethanolu a v etheru. Rozpouští s e v koncentrovaných roztocích alkalických benzoanů a salicylanů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 234 C až 239 C; stanoví se s látkou vysušenou při 100 C až 105 C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem kofeinu CRL; stanoví se s látkou vysušenou při 100 C až 105 C.
3. Ke 2 ml nasyceného roztoku se přidá 0,05 ml jodu RS; roztok zůstane čirý. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, ~ vznikne hnědá sraženina. Po zneutralizování lrydroxidem sodným zředěným RS se sraženina rozpouští.
4. Asi 10 mg se ve zkumavce se skleněnou zátkou rozpustí v 0,25 ml směsi 0,5 ml acetylacetonu R a 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Zahřívá se ve vodní lázni 7 min při 80 C. Po ochlazení se přidá 0,5 ml dimethylaminobenzaldehydu RS2 a znovu se zahřívá ve vodní lázni 7 min při 80 C. Nechá se ochladit, přidá se 10 ml vody Fc; vzniká intenzívní modré zbarvení.
5. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
6. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí zahřátím v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RSl; roztok je zelený nebo žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R acetonu R, chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Sfrsny (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 7,5 ml základního roztoku síranů (10µg SO₄ /ml)a7,5ml vody destilované R.

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). 5,0 % až 9,0 %; 1,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Vysušená látka se použije ve zkoušce Stanovení obsahu.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Separandum.