Copovidonum

1999

Kopovidon

Synonymum. Copolyvidonum

Je to kopolymer 1-vinyl-2-pyrrolidonu a vinylacetatu v hmotnostním poměru 3 : 2. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 7,0 % až 8,0 % dusíku a 35,3 % až 42,0 % vinylacetatové složky. K-hodnota je 90,0 % až 110,0 % deklarované hodnoty.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutle bílý hygroskopický prášek nebo vločky. Je snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Zcikladní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. kopovidonu.
2. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 5 ml vody R a 0,2 ml jodu 0,05 mol/l RS; vznilrne červené zbarvení.
3. 0,7 g hydroxylamoniumchloridu R se rozpustí v 10 ml methanolu R, pňdá se 20 ml roztoku hydroxidu sodného R (40 g/l a v případě potřeby se zfiltruje. K 5 ml roztoku se přidá 0,1 g zkoušené látky a 2 min se vaří. 50 µl se přenese na filtrační papír a pňdá se 0,1 ml směsi stejných objemových dílů chloridu železitého RSI a kyseliny chlorovodíkové R; vznikne fialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. Zkoušená látka se přidává do vody R po malých dávkách za stálého míchání.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H5, ČS nebo HŽS (2.2.2, Metoda II).

Aldehydy. K 20,0 g se do kuželové baňky se zabroušenou zátkou přidá 180 ml vody R, vaří se 45 min pod zpětným chladičem a nechá se ochladit. Roztok se destiluje a asi 60 ml destilátu se jímá do 20,0 ml roztoku hydroxylamoniumchloridu R (70 gn) chlazeného ve vodě s ledem a S pH předem upraveným na hodnotu 3,1 hydroxidem sodným 1 mol/l RS. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. K dosažení pH 3,1 se spotřebuje nejvýše 9,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS (0,2 % vyjádřeno jako acetaldehyd). Provede se slepá zkouška.

Peroxidy. 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml, přidají se 2 ml zkoumadla chlorid titanitý - kyselina sírová R a nechá se 30 min stát. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 405 nm za použití směsi 25 ml roztoku zkoušené látky (40 gn) a 2 ml roztoku kyseliny sírové R 13% (V/V) jako kontrolní tekutiny. Absorbance není větší než 0,35 (400 lrg/g, vyjádřeno jako H₂O 2).

Hydrazin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu silanizovaného pro TLC R.

Použijí se čerstvě připravené roztoky.

Zkoušený roztok. K 25 ml roztoku S se přidá 0,5 ml roztoku salicylaldehydu R (50 g/l) v methanolu R, promíchá se a zahřívá 15 min ve vodní lázni při 60 °C. Po ochlazení se přidají 2,0 ml xylenu R, 2 min se protřepává a odstředí se. Použije se čirý supernatant.

Porovnávací roztok. 9 mg salicylaldazinu R se rozpustí v xylenu R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí xylenem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a methanolu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší volně na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrna odpovídající salicylaldazinu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1 ~g/g hydrazinu).

Monomery. 5,0 g se rozpustí v 15 ml methanolu R, pomalu se přidá 20,0 ml bromidu jodného RS a nechá se 30 min stát chráněno před světlem za občasného promíchání. Přidá se 10 ml roztoku jodidu draselného R (100 gn) a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku žlutého zbarvení a v titraci se pokračuje do odbarvení. Provede se slepá zkouška. Spotřeba thiosíranu sodného 0, I mol/l VS je nejvýše 3,6 ml (0,4 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se pňpraví za použití základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 0,500 g se suší v sušárně pň 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

K-hodnota. 5,0 ml roztoku S se zředí vodou R na 50,0 ml, nechá se 1 h stát a stanoví se viskozita (2.2.9) při (25 f 0,1) °C za použití viskozimetru č. 1 s minimální dobou průtoku 100 s.

K-hodnota se vypočítá podle vzorce:

1,5.log-1 300.c.log + (c + 1,5.c.log)2

0,15+0,003.c  0,15.c+0,003.c2

v němž značí:

c - obsah zkoušené látky v procentech (g/l00 ml), počítáno na vysušenou látku,

rl - relativní viskozitu roztoku.

Stanovení obsahu

Dusík. Provede se stanovení obsahu dusíku (2.5.9) s 30,0 mg zkoušené látky a s 1 g směsi 997 dílů síranu draselného R a 3 dílů síranu mědnatého R. Zahřívá se ještě 45 min po vzniku čiré světle zelené tekutiny.

Vinylacetatová složka. Stanoví se číslo zmýdelnění (2.5.6) s 2,00 g zkoušené látky. Výsledek se násobí číslem 0,1534 a získá se obsah vinylacetatové složky vyjádřený v procentech.

Uchovávání

Chráněn před vlhkostí.

Označování

V označení na obalu se uvede K-hodnota.