Český lékopis 1997

Cynosbati pseudo-fructus

2001

Šípek

Synonyma. Fructus Cynosbati, Rosae pseudo-fructus

Je to usušený nepravý plod se zbytky suchého kalicha druhu Rosa canina L., R. pendulina L. a jiných druhů rodu Rosa zbavené nažek.

Obsahuje nejméně 0.3 % kyseliny askorbové (C6H8O6; Mr 176,1), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

  1. Úlomky dužnaté češule se zbytky redukovaného kalicha. Češule je světle růžová až oranžově růžová, svrchní strana vypouklá, lesklá, silně svraštělá, vnitřní strana světlejší s roztroušenými pentlicovitými chlupy.
  2. Droga se upráškuje (355). Prášek je oranžově žlutý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydratu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: pokožka na svrchní straně z buněk s oranžově žlutým obsahem, krytých silnou kutikulou; pokožka na vnitřní straně z tenkostěnných buněk obsahujících krystaly a občas i hranoly št'avelanu vápenatého; roztroušené zdřevnatělé buňky, rovnostěnné buňky se ztlustlými tečkovanými stěnami tvořící bázi chlupů; dlouhé jednobuněčné chlupy až 2 mm dlouhé a 30 μm až 45 μm silné, ostře zašpičatělé se silně ztlustlými stěnami, kryté voskovitou kutikulou, na povrchu někdy spirálovitě rýhovanou; četné oranžově žluté chromatofory.
  3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.

    Zkoušený roztok. 5 g práškované drogy (355) se protřepává 30 min s 25 ml lihu 96% R a pak se zfiltruje.
    Porovnávací roztok. 10 mg kyseliny askorbové R se rozpustí v 5,0 ml lihu R 60 % (V/V).

    Na vrstvu se nanese 20 µl zkoušeného roztoku a 2 µl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové R, acetonu R, methanolu R a toluenu R (5 + 5 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna zhášející fluorescenci odpovídající polohou hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká roztokem dichlorfenolindolfenolatu sodného R (0,2 g/l) v lihu 96% R a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je bílá skvrna na růžovém pozadí, odpovídající polohou a zbarvením hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je v blízkostí čela intenzívní oranžově žlutá skvrna a v horní třetině žlutá skvrna (karotenoidy).

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 5, 0 %.

Stanovení obsahu

Zkoušený roztok. 0,500 g čerstvě práškované drogy (710) se v baňce s kulatým dnem smíchá s 50,0 ml roztoku kyseliny štávelové R (20 g/l) v methanolu R, vaří se 10 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí ve vodě s ledem na 15 °C až 20 °C a zfiltruje se (filtrát se použije také pro roztok A). 2,0 ml filtrátu se převedou do 50ml kuželové baňky a za stálého mírného protřepávání se postupně přidají 2,0 ml dichlorfenolindolfenolatu sodného RS, přesně po 60s 0,5 ml roztoku thiomočoviny R (100 g/l) v lihu R 50 % (V/V) a 0,7 ml dinitrofenylhydrazinu v kyselině sírové RS. Zahřívá se 75 min pod zpětným chladičem při 50 °C a pak se ihned vloží na 5 min do vody s ledem. Za intenzívního míchání ve vodě s ledem se po kapkách přidává 5,0 ml směsi složené z 12 ml vody R a 50 ml kyseliny sírové R, což trvá 90s až 120s. Po 30 min stání při pokojové teplotě se měří absorbance (2.2.25) při 520 nm za použití roztoku A jako kontrolního roztoku.

Roztok A. 2,0 ml filtrátu získaného při přípravě zkoušeného roztoku se upraví stejně, jak je popsáno v odstavci Zkoušený roztok s tím rozdílem, že se dinitrofenylhydrazin v kyselině sírové RS přidá těsně před měřením absorbance.

Porovnávací roztok. 40,0 mg kyseliny askorbové R se rozpustí v čerstvě připraveném roztoku kyseliny št'avelové R (20 g/l) v methanolu R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml (použije se také k přípravě roztoku B). 2,0 ml tohoto roztoku se upraví podle postupu pro filtrát v odstavci Zkoušený roztok. Měří se absorbance (2.2.25) při 520 nm za použití roztoku B jako kontrolního roztoku.

Roztok B. 2,0 ml roztoku získaného při přípravě porovnávacího roztoku se upraví stejně, jak je popsáno v odstavci Zkoušený roztok s tím, že se dinitrofenylhydrazin v kyselině sírové RS přidá těsně před měřením absorbance.

Obsah kyseliny askorbové se vypočítá ze vztahu:

2,5 · A1 · m2 ,
A2 · m1

v němž značí:

A1 - absorbanci zkoušeného roztoku,
A2 - absorbanci porovnávacího roztoku,
m1 - hmotnost zkoušené drogy v gramech,
m2 - hmotnost kyseliny askorbové v gramech.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.