Cysteini hydrochloridum

Cysteiniumchlorid

Synonyma. Cysteini hydrochloridum monohydricum, L-Cysteinium chloratum

Je to monohydrát (R)-2-merkapto-1-karboxyethylamoniumchloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₃H₈ClNO₂S.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety cysteiniumchloridu CRL.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
4. Asi 5 mg se rozpustí v 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a přidá se 1 ml roztoku nitroprussidu sodného R (30 g/l); vznikne intenzívní fialové zbarvení, které se změní na hnědočervené a potom na oranžové. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R; zbarvení roztoku se změní na zelené.
5. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +5,5 ° až +7,0 °, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 2,00 g v kyselině chlorovodíkové RS a zředěním stejnou kyselinou na 25,0 ml.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml roztoku N-ethylmaleinimidu R (20 g/l) v lihu 96% R a nechá se 5 min stát.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg cysteiniumchloridu CPcL se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 10 ml, přidá se 10 ml roztoku N-ethylmaleinimidu R (20 g/l) v lihu 96% R a nechá se 5 min stát.

Porovnávací roztok (b). 2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg tyrosinu CRL se rozpustí v 10 ml porovnávacího roztoku (a) a zředí se vodou R na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého zkoušeného roztoku a porovnávacích roztoků (b), (c) a (d) a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká ninhydrinem RS a potom se zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jsou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) dvě zřetelně oddělené skvrny.

Sírany (2.4.13).10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 µg/g).

Amonium. Připraví se komůrka sestávající ze dvou hodinových sklíček o průměru 60 mm, která se položí okraji na sebe. Na vnitřní stranu horního sklička se přilepí čtvereček papíru lakmusového červeného R o straně 5 mm zvlhčeného několika kapkami vody R. Na dolní sklíčko se umístí 50 mg upráškované zkoušené látky rozpuštěné v 0,5 ml vody R. K roztoku se přidá 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého Pc, směs se rychle promíchá skleněnou tyčinkou, okamžitě se obě sklíčka spojí a zahřívaj í se 15 min při 40 °C. Papír lakmusový není zbarven intenzívněji modře než papír lal~nusový u porovnávacího vzorku připraveného současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 μg NH4/ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R (200 µg/g).

Železo (2.4.9). V dělicí nálevce se rozpustí 0,50 g v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min 10 ml isobutylmethylketonu Rl. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a 3 min se třepe. Voďná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R, upraví se pH na hodnotu 3 až 4 amoniakem 26% R a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). 8,0 % až 12,0 %; 1,000 g se suší 24 h za tlaku nepřevyšujícího 0,7 kPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

V baňce se zabroušenou zátkou se rozpustí 0,300 g a 4 g jodidu draselného R ve 20 ml vody R. Roztok se ochladí ve vodě s ledem, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové ~ a 25,0 ml jodu 0,05 mol/l VS. Baňka se uzavře a nechá se 20 min stát v temnu. Potom se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 3 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá před koncem titrace. Provede se slepá zkouška.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.