Český lékopis 1997

Dapsonum

Dapson

 

C12H12N2O2S Mr 248,30 CAS 80-08-0

Je to 4,4'-sulfonylďianilin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C12H12N2O2S.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě žlutobílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, mírně rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se snadno ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

  1. Teplota tání (2.2.14) 175 °C až 181 °C.
  2. 50,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 260 nm a při 295 nm. Specifická absorbance v maximu při 260 nm je 700 až 760 a v maximu při 295 nm je 1150 až 1250.
  3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg dapsonu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 2 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese 1 µl zkoušeného roztoku (b), 1 µl porovnávacího roztoku (a), 10 µl zkoušeného roztoku (a), 10 µl porovnávacího roztoku (b) a 10 µl porovnávacího roztoku (c). Vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů amoniaku 26~ Pc, methanolu Pc, ethylacetatu R a heptanu R (1 + 6 + 20 + 20) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem dimethylaminocinnamaldehydu R (1 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a lihu 96% R (1 + 99) a pozoruje se v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2%).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,5 %;suší se 1,000 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a provede se stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8).

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,42 mg C12H12N2O2S.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.