Český lékopis 1997

Deslanosidum

Deslanosid

 

C47H74O19   Mr 943,09 CAS 17598-65-1

Je to 3β-[(O-β-D-glukopyranosyl-(1→4)-O-2,6-dideoxy-β-D-ribo-hexapyranosyl-(1→4)-O-2,6-dideoxy-β-D-ribo-hexapyranosyl-2,6-dideoxy-β-D-ribo-hexapyranosyl)oxy]-12β,14-dihydroxy-5β,14β--kard-20(22)-enolid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 95,0 % až 105,0 sloučeniny C47H74O19.

Vlastnosti

Bílý krystalický nebo jemně krystalický hygroskopický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.Při nízké vzdušné relativní vlhkostí ztrácí vodu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety deslanosidu CRL. Při porovnávání spektra je třeba věnovat zvláštní pozornost nepřítomnosti zřetelného absorpčního maxima při asi 1260 cm-1 a intenzitě absorpčního maxima při asi 1740 cm-'. Tableta zkoušené látky a tableta referenční látky s bromidem draselným R se připraví následovně: 1 mg zkoušené látky a 1 mg referenční látky se odděleně rozpustí v 0,3 ml methanolu R a homogenizuje se s asi 0,4 g jemně upráškovaného a vysušeného bromidu draselného R tak dlouho, až j e směs dokonale suchá.
  2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  3. Asi 0,5 mg se suspenduje v 0,2 ml lihu 60% (V/V). Přidá se 0,1 ml kyseliny dinitrobenzoové RS a 0,1 ml hydroxidu sodného zředěného FcS; vzniká fialové zbarvení.
  4. Asi 5 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 0,05 ml chloridu železitého RSl, na tento roztok se opatrně navrství 2 ml kyseliny sírové R tak, aby nedošlo k promíchání obou vrstev, a nechá se stát. Na styku obou tekutin vznikne hnědý prstenec, ne však načervenalý; stáním se horní vrstva zbarví zelenožlutě a potom modrozeleně.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,20 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +6,5° až +8,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,200 g v pyridinu bezvodém R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy rilikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). Použije se roztok S.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg derlanosidu CPcL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).2,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů chloroformu R a methanolu R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese do l Omm proužků po 5 µl každého roztoku a ihned se vyvíjí směsí objemových dílů vody R, methanolu R a dichlormethanu R (3 + 36 + 130) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu, postříká se směsí objemových dílů kyseliny sírové R a lihu 96% R (5 + 95), 15 min se suší při 140 °C a pozoruje se v denním světle.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny jsou intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %; 0,500 g se suší ve vakuové sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem získaným ve zkoušce Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

50,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Současně za stejných podmínek se připraví porovnávací roztok za použití 50,0 mg nevysušeného deslanosidu CRL. K 5,0 ml každého roztoku se přidají 3,0 ml trinitrofenolatu sodného RS a nechá se 40 min ve vodní lázni při (20 f 1) °C za chránění před světlem. Měří se Absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 484 nm proti současně připravenému kontrolnímu roztoku, kterým je směs 5,0 ml lihu 96% R a 3,0 ml trinitrofenolatu sodného RS.

Obsah C47H74O19 se vypočítá ze zjištěných absorbancí a koncentrací roztoků.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných sldeněných obalech, chráněn před světlem, při teplotě nepřesahující 10 °C.

Venenum.