Český lékopis 1997

Dextromethorphani hydrobromidum

Dextromethorfaniumbromid

C18H26BrNO . H2O Mr 370,33
Mr bezvodého 352,31		 CAS 6700-34-1

Je to monohydrát (9S, 13S, 14S)-3-methoxy-17-methylmorfmaniumbromidu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C18H26BrNO.

Vlastnosti

Téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 125 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a D.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety dextromethorfaniumbromidu CRL.
  3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. Vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 0,4 g se rozpustí mírným zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R, ochladí se a zřeďí se jí na 20 ml. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok j e žlutý. Pňdáním nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS se zbarvení indikátoru změní na červené.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +28° až +30°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,200 g v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředěním jí na 10,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy rilikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg dextromethorfaniumbromidu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, dichlormethanu Pc, methanolu R, ethylacetatu R a toluenu R (2 + 10 + 13 + 20 + 55) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným RS2 a potom peroxidem vodíku zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %).

N, N-Dimethylanilin. Nejvýše 10 µg/g. 0,5 g se rozpustí zahřátím ve 20 ml vody R. Po ochlazení se přidají 2 ml kyseliny octové zředěné RS, 1 ml roztoku dusitanu sodného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 25 ml. Roztok není intenzívněji zbarven než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 20 ml roztoku dimethylanilinu R (0,25 mg/l).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,0 % až 5,5 %;stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 20 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,23 mg C18H26BrNO.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.