Dienestrolum

Dienestrol

Je to (E,E)-4,4'-(1,2-diethylidenethylen)difenol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 až 101,5 % sloučeniny C₁₈H₁₈O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v lihu 96%, dobře rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety dienestrolu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Asi 1 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 1 ml 1% (V/V) roztoku bromu R v kyselině octové ledové R a zahřívá se 2 min ve vodní lázni. 0,5 ml tohoto roztoku se vpraví do suché zkumavky, přidá se 0,5 ml ethanolu Fc, promíchá se a přidá se 10 ml vody R; vznikne červenofialové zbarvení. Pak se přidá 5 ml chloroformu R, silně se protřepe a vrstvy se nechaj í oddělit; chloroformová vrstva je červeně zbarvená a vodná vrstva je téměř bezbarvá.
4. Asi 0,5 mg se rozpustí v 0,2 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 1 ml kyseliny fosforečné R a 3 min se zahřívá na vodní lázni; vznikne červenofialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Teplota tání (2.2.14).227 °C až 234 °C, přičemž interval mezi úplným vznikem menisku a roztavením posledních částic látky není větší než 3 °C.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 20 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg dienestrolu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg diethylstilbestrolu CRL se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml porovnávacího roztoku (a).

Na vrstvu se odděleně nanese po 1 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se kyselinou sírovou v lihu RS a zahřívá se 10 min při 120 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou nejméně dvě zřetelně oddělené přibližně stejně intenzívní skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Obsah C₁₈H₁₈O₂ se vypočítá za použití zjištěných hodnot absorbancí zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku a jejich koncentrací.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.