Dihydroergotamini mesilas

Dihydroergotaminiummesilat

Synonyma. Dihydroergotaminium mesylicum, mesylan dihydroergotaminia

Je to ďihydroergotaminiummethansulfonat, tj. (5'S, 10R)-5'-benzyl-9,10-dihydro-12'-hydroxy-2'-methyl-3', 6', 18-ergotamantrion-methansulfonat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 až 103,0 % sloučeniny C₃₄H₄₁N₅O₈S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, mírně rozpustný v methanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a C.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 5,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 281 nm a 291 nm, a prodlevu při 275 nm. Nad 320 nm je absorbance zanedbatelná. Specifická absorbance v maximu při 281 nm je 95 až 105, počítáno na vysušenou látku.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety dihydroergotaminiummesilatu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K 0,1 g se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a třepe se asi 5 min. Zfiltruje se a přidá se 1 ml chloridu barnatého RSl; filtrát zůstává čirý. 0,1 g se smíchá s 0,4 g upráškovaného hydroxidu sodného R, zahřívá se do roztavení a potom ještě 1 min. Tavenina se po ochlazení vylouží 5 ml vody R, povárí se a výluh se zfiltruje. Filtrát se okyseli přidáním kyseliny chlorovodíkové RSI a znovu zfiltruje. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,10 g se rozpustí ve směsi 0,1 ml roztoku kyseliny methansulfonové R (70 g/l) a 50 ml vody R; roztok j e čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž7 nebo H7, (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,4 až 5,4; měří se roztokpřipravený rozpuštěním 0,10 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -42° až -47°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v pyridinu bezvodém R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití silikagelu G R. Porovnávací roztoky a zkoušené roztoky se připraví bezprostředně před nanášením v následujícím pořadí.

Porovnávací roztok (a). 20 mg dihydroergotaminiummesilatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 2,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 50 ml.

Porovnávací roztok (c). 2 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí směsí objemových ďílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 5 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se za chránění před světlem směsí objemových ďílů amoniaku 26 % R, methanolu R, ethylacetatu R a dichlormethanu R (1 + 6 + 50 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se suší nejvýše 1 min v proudu studeného vzduchu a vyví jení se opakuje za chránění před světlem v čerstvě připravené stejné vyvíjecí směsi po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a dostatečně se postříká dimethylaminobenzaldehydem RS7 a suší se 2 min v proudu teplého vzduchu.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 4,0 %; 0,5000 g se suší 5 h při 100 °C až 105 °C a tlaku nepřevyšujícím 0,1 kPa.

Stanovení obsahu

Obsah C₃₄H₄₁N₅O₈S se vypočítá z naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.