Český lékopis 1997

Dihydroergotamini tartras

Dihydroergotaminiumtartarat

 

C70H80N10O16   Mr 1317,46 CAS 5989-77-5

Je to (5'S, 10R)-5'-benzyl-9,10-dihydro-12'-hydroxy-2'-methyl-3', 6', 18-ergotamantrion(2R, 3R)--tartarat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C70H80N10O16

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. 5,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 250 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 281 nm a 291 nm, a prodlevu při 275 nm. Nad 320 nm je absorbance zanedbatelná. Specifická absorbance v maximu při 281 nm je 95 až 115, počítáno na vysušenou látku.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety dihydroergotaminiumtartaratu CRL.
  3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. Asi 15 mg se suspenduje v 1 ml vody R. 0,1 ml suspenze vyhovuje zkoušce (b) na vínany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,1 g se rozpustí v lihu R 85% (V/V) opatrným zahřátím ve vodní lázni pň 40 °C a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací roztok Ž, nebo HŽ, (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; 50 mg se suspenduje v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 10 min se třepe a nechá se stát. Měří se čirá supernatantní tekutina.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -52° až -57°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v pyridinu bezvodém R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Porovnávací roztoky a zkoušené roztoky se připraví bezprostředně před nanášením v následujícím pořadí.

Porovnávací roztok (a). 20 mg dihydroergotaminiumtartaratu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).2,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 50 ml.

Porovnávací roztok (c). 2 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 5 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se za chránění před světlem směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, methanolu R, ethylacetatu R a dichlormethanu R (1 + 6 + 50 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se suší nejvýše 1 min v proudu studeného vzduchu a vyvíjení se opakuje za chránění před světlem v čerstvě připravené stejné vyvíjecí směsi po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a dostatečně se postříká dimethylaminobenzaldehydem RS7 a suší se 2 min v proudu teplého vzduchu.

Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny j sou intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %;suší se 0,200 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

50,0 mg se rozpustí v 10 ml methanolu R a zředí se roztokem kyseliny vinné R (10 g/l) na 200,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí roztokem kyseliny vinné R (10 g/l) na 50,0 ml. Současně se stejným způsobem připraví porovnávací roztok za použití 50,0 mg dihydroergotaminiumtartaratu CRL. Ke 3,0 ml každého roztoku se pomalu a za opatrného míchání přidá 6,0 ml dimethylaminobenzaldehydu RS6. Roztoky se nechají stát chráněny před světlem a přesně po 30 min se změří Absorbance (2.2.25) každého roztoku v maximu při 585 nm proti kontrolnímu roztoku, kterým j e současně připravená směs 3,0 ml roztoku kyseliny vinné R (10 g/l) a 6,0 ml dimethylaminobenzaldehydu RS6.

Obsah C70H80N10O16 se vypočítá z naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.