Dimethylis sulfoxidum

Dimethylsulfoxid

Synonymum. Dimethylsulfoxidum

Je to sulimylbismethan.

Vlastnosti

Bezbarvá kapalina nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, mísitelný s vodou, s lihem 96% a s etherem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem dimethylsulfoxidu CRL.
4. 50 mg chloridu nikelnatého R se rozpustí v 5 ml zkoušené látky; roztok je zelenožlutý. Roztok se zahřeje ve vodní lázni na 50 °C; zbarvení roztoku se změní na zelené nebo modrozelené a po ochlazení opět na zelenožluté.

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. 50,0 g se rozpustí ve 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke vzniku růžového zbarvení roztoku se spotřebuje nejvýše 5,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Relativní hustota (2.2.5). 1,100 až 1,104. Index lomu (2.2.6). 1,478 až 1,479.

Teplota tuhnutí (2.2.18). Není nižší než 18,3 °C.

Absorbance (2.2.25). Zkoušená látka se probublává 15 min dusíkem R a změří se její absorbance proti vodě R jako kontrolní tekutině při 270 nm až 350 nm. Zkoušená látka nevykazuje absorbanci vyšší než 0,30 při 275 nm, vyšší než 0,20 při 285 nm a 295 nm a nevykazuje žádné absorpční maximum.

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití bibenzylu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 0,125 g bibenzylu R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 50 ml.

Zkoušený roztok (a). 5,0 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 5,0 g se rozpustí v acetonu R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se acetonem R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. 50,0 mg zkoušené látky a 50 mg dimethylsulfonu R se rozpustí v acetonu R, přidá se 10,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se acetonem R na 100,0 ml.

Chromatografie se obvykle provádí za použití: 

• skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografii RI (125 µm až 180 µm) impregnovanou 10 % makrogoladipatu R,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje při 165 °C, teplota vstřikovacího prostoru a detektoru při 190 °C.

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku a citlivost detektoru se nastaví tak, aby výšky tří píků, kromě píku rozpouštědla, nebyly menší než 70 % celé stupnice zapisovače. Látky se eluují v pořadí: dimethylsulfoxid, dimethylsulfon a bibenzyl.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku rozlišení mezi píky dimethylsulfoxidu a dimethylsulfonu je nejméně 3.

Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku (a). Ověří se, zda se na chromatogramu nevyskytují píky se stejným retenčním časem, jako má vnitřní standard.

Nastříkrne se odděleně l µl zkoušeného roztoku (b), 1 µl porovnávacího roztoku a zaznamenávají se chromatogramy po dobu odpovídající čtyřnásobku retenčního času dimethylsulfoxidu, který je asi 5 min.

Za použití chromatogramu porovnávacího roztoku se vypočítá poměr (R) plochy píku dimethylsulfoxidu k ploše píku vnitřního standardu. Za použití chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se vypočítá poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku rozpouštědla a píku vnitřního standardu, k ploše píku vnitřního standardu; tento poměr není větší než R (0,1 %).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 10,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných skleněných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.