Český lékopis 1997

Disopyramidi dihydrogenophosphas

Disopyramidiumdihydrogenfosfat

  

C21H32N3O5P Mr 437,47 CAS 22059-60-5

Je to (R.S)-[3-fenyl-3-karbamoyl-3-(2-pyridyl)]-propyldi(isopropyl)-amoniumdihydrogenfosfat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C21H32N3O5P.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. 50,0 mg se rozpustí v roztoku kyseliny sírové R (5 g/l) v methanolu R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 50,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 240 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 269 nm a prodlevu při 263 nm. Specifická absorbance v maximu je 147 až 163.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety disopyramidiumdihydrogenfosfatu CRL.
  3. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozoruj í v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS a pozoruje se v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na fosforečnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,0; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg disopyramidiumdihydrogenfosfatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 20 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26~ Fc, acetonu R a cyklohexanu R (1 + 30 + 30) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu teplého vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (l0, µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,180 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 0,2 ml naftolbenzeinu RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do změny žlutého zbarvení na zelené.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 21,88 mg C21H32N3O5P.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty  

  1. 4-[bis(isopropylamino)]-2-fenyl-2-(2-pyridyl)butyronitril (diisopyronitril),   
  2. 3-fenyl-3-(2-pyridyl)-N, N-diisopropylpropylamin,    
  3. 4-isopropylamino-2-fenyl-2-(2-pyridyl)butyramid,   
  4. 2-fenyl-2-(2-pyridyl)acetonitril (pyronitril).