Český lékopis 1997

Disulfiramum

Disulfiram

 

C10H20N2S4 Mr  296,52 CAS 97-77-8

Je to bis(diethylthiokarbamoyl)disulfid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C10H20N2S4.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, dobře rozpustný v etheru, mírně rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 70 °C až 73 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety disulfiramu CPcL.
  3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. Asi 10 mg se rozpustí v 10 ml methanolu R a přidají se 2 ml roztoku chloridu mědnatého R (0,5 g/l) v methanolu R; vzniká žluté zbarvení, které přechází na zelenožluté.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v ethylacetatu R a zřeďí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí ethylacetatem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg disulfiramu CRL se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí ethylacetatem R na 20 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů butylacetatu R a hexanu R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Diethyldithiokarbamat. 0,20 g se rozpustí v 10 ml etheru prostého peroxidických látek R, přidá se 5 ml tlumivého roztoku o pH 8,0 a důkladně se protřepe. Etherová vrstva se odstraní a voďná vrstva se promyje 10 ml etheru prostého peroxidických látek R. K vodné vrstvě se přidá 0,2 ml roztoku síranu měďnatého R (4 g/l) a protřepe se 5 ml cyklohexanu R. Případné žluté zbarvení horní vrstvy není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně za stejných podmínek za použití 0,2 ml čerstvě připraveného roztoku diethyldithiokarbaminanu sodného R (0,15 g/l) místo zkoušené látky (150, µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší ve vakuu při 50 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,450 g se rozpustí v 80 ml acetonu R, přidá se 20 ml roztoku dusičnanu draselného R (20 g/l) a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20), za použití stříbrné elektrody jako indikační a argentchloridové elektrody naplněné nasyceným roztokem dusičnanu draselného R jako srovnávací.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 59,30 mg C10H20N2S4.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

  1. sulfiram,
  2. diethyldithiokarbamat.