N - Dosulepini hydrochloridum
2000
Dosulepiniumchlorid
Synonymum. Dosulepinium chloratum
| C19H22ClNS | Mr 331,90 | CAS 897-15-4 |
Je to N, N-dimethyl-[(E)-3-(6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-yliden)propyl]amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C19H22ClNS.
Vlastnosti
Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Základni sestava zkoušek: B a D.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 1 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ŽS (1.2.2, Metody II).
Hodnota pH (2.2.3). 4,2 až 5, 2; měří se roztok připravený rozpuštěním 1 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.
Z-izomer a příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Roztoky se připravují těsně před použitím.
Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí v 5 ml methanolu R a zředí se mobilní fází na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 12,5 mg dosulepinu nečistoty A CRL se rozpustí v 5 ml methanolu R a zředí se mobilní fází na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b).20,0 mg dosulepiniumchloridu CRL se rozpustí v 5 ml methanolu R a zředí se mobilní fází na 20,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 35 °C.
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek je relativní retenční čas Z-izomeru vzhledem k hlavnímu píku (E-izomer) asi 0,9. Nastaví se citlivost systému tak, aby výška píku odpovídajícího Z-izomeru činila nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Měří se výška (A) nad základní linií píku Z-izomeru a výška (B) nad základní linií nejnižšího bodu křivky oddělující tento pik od píku E-izomeru. Zkoušku lze hodnotit, jestliže poměr AB je nejméně 4.
Nastříkne se odděleně 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (a). Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha píku odpovídajícího ~izomeru není větší než 5 % součtu ploch píků obou izomerů; plocha píku odpovídajícího nečistotě A není větší než plocha hlavmho píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,25 %); plocha žádného píku, kromě hlavmho píku, píku odpovídajícího Z-izomeru a píku odpovídajícího nečistotě A, není větší než 0, 4násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,1 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího Z-izomeru, není větší než 2násobek plochy hlavmho píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkum s plochou menší než O, lnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny octové bezvodé R a 35 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l vS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l 0S odpovídá 33,19 mg C19H22ClNS.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty