Doxaprami hydrochloridum monohydricum
1998
Monohydrát doxapramiumchloridu
Synonymum. Doxaprami hydrochloridum
| C24H31ClN2O2 . H2O | Mr 432,99 | CAS 7081-53-0 |
Je to monohydrát (RS)-1-ethyl-3, 3-difenyl-4-(2-morfolinoethyl)pyrrolidin-2-on-hydrochloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 % sloučeniny C24H31ClN2O2.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a C.
Alternativní sestava zkoušek: B a C viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok. 10 mg doxapramiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů roztoku amoniaku R (17 gn) a 2-propanolu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS a ihned se pozoruje. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,500 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.
Vzhled roztoku. 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml. Roztok je čitý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5, 0; měří se roztok připravený zředěním 5 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 25 ml.
Optická otáčivost (2.2. 7). -0,10° až +0,10°; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 10,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 5,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek je retenční čas doxapramiumchloridu asi 10 min. Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času doxapramiumchloridu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Nepřihlíží se k píkům rozpouštědel a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,025násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (3 + 17) a zředí se stejnou směsí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok olova (2 pg Pb/ml) se připraví zředěním základního roztoku olova (100 µg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a methanolu R (3 + 17).
Ztráta sušením (2.2.32).. 3,0 % až 4,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí ve směsi 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mohl VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) do druhé inflexe. Odečítá se spotřeba mezi dvěma body inflexe.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 moh/l VS odpovídá 41,50 mg C24H31ClN2O2.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.
Separandum.
Nečistoty