Econazoli nitras

Ekonazoliumnitrat

Je to (RS)-1-[2,4-ďichlor-(3-(4-chlorbenzoyloxy)fenethyl]imidazoliumnitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₁₈H₁₆Cl₃N₃O₄.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v ďichlormethanu, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 161 °C až 166 °C.
2. 40 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a 2 propanolu R (1 + 9) a zřeďí se stejnou směsí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 240 nm až 320 mn. Roztok vykazuje tři absorpční maxima: při 265 nm, 271 nm a 280 nm. Poměr absorbance naměřené v maximu při 271 nm k absorbanci naměřené v maximu při 280 nm je 1,55 až 1,70. Zkoušku lze hodnotit, jestliže při zkoušce na rozlišovací schopnost (2.2.25) poměr absorbancí je nejméně 2.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety ekonazoliumnitratu CRL.  
4. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozoruj í v ultrafialovém světle při 254 nm, před postřikem. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
5. Vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok stupně 7 nejpodobnějšího barevného odstínu (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg ekonazoliumnitratu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).2,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1 + 9) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, toluenu R a dioxanu R (1 + 40 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným Fc~S2 a pozoruje se v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %) . Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je zřetelně viditelná skvrna.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.