Emetini dihydrochloridum heptahydricum

2001

Heptahydrát emetiniumdichloridu

Synonymum. Emetini hydrochloridum heptahydricum

Je to heptahydrát (2S, 3R, 11bS)-2-{[(R)-6,7-dimethoxy-1,2, 3,4-tetrahydroisochinolin-2-ium-1-yl]methyl}-3-ethyl-9,10-dimethoxy-1,3, 4,6, 7, I1b-hexahydro-2H-benzo[a]chinolizin-5-ium-dichloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₂₉H₄₂Cl₂N₂O₄.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru heptahydrátu emetiniumdichloridu CRL.
2. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, fluorescencí a velikostí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Asi 10 mg se rozpustí ve 2 ml peroxidu vodíku zředěného RS, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřeje se; vzniká oranžové zbarvení.
4. Asi 5 mg se nasype na povrch 1 ml molybdenan-kyseliny sírové RS2; vzniká světle zelené zbarvení.
5. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž5 nebo HŽ5 (2.2.2 Metoda II).

Hodnota pH. 4,0 až 6,0; měří se roztok připravený zředěním 4 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +16° až +19°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním množství odpovídajícího 1,250 g vysušené látky ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v methanolu R, obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg heptahydrátu emetiniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg isoemetiniumdibromidu CRL se rozpustí v methanolu R, obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R, obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 50 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg cefaéliniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 a zředí se jím na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R, obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 50 ml.

Porovnávací roztok (d). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R, obsahujícím 1 % (V/V) amoniaku zředěného RS2 na 100 ml.

Porovnávací roztok (e). 1 ml porovnávacího roztoku (a), 1 ml porovnávacího roztoku (b) a 1 ml porovnávacího roztoku (c) se smíchají.

Roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl zkoušeného roztoku a porovnávacích roztoků (a), (b), (c) a (d) a 30 µl porovnávacího roztoku (e) a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, vody R, methanolu, methoxyethanolu R a chloroformu R (0,5 + 2 + 5 + 20 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a v dobře větrané digestoři se postříká jodem v chloroformu RS a 15 min se suší při 60 °C. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající isoemetinu a cefaělinu není intenzívnější než skvrny na chromatogramech porovnávacích roztoků (b) a (c) (2,0 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrn odpovídajících isoemetinu a cefaélinu, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (e) jsou tři zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). 15,0 % až 19,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi obsahující 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,68 mg C₂₉H₄₂Cl₂N₂O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.