Ephedrini hydrochloridum

2001

Efedriniumchlorid

Je to (1R, 2S)-(1-fenyl-1-hydroxy-2-propyl)methylamoniumchlorid¹⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₆ClNO.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%. Taje při teplotě asi 219 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru efedriniumchloridu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml vody R, 0,2 ml síranu mědnatého RSl a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; vznikne fialové zbarvení. Přidají se 2 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva je červenofialová a vodná vrstva je modrá.
5. K 5 ml roztoku S se přidá 5 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,00 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2 Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -33,5° až -35,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se 12,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg efedriniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 200 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R, amoniaku 26% R a 2-propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 5 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám světlejším než je pozadí.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R a přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,17 mg C₁₀H₁₆ClNO.

Uchovávání

Chráněn před světlem. Prekursor.
Separandum.

¹⁾ (1R, 2S)-(1-fenyl-1-hydroxypropan-2-yl)methylamonium-chlorid