Český lékopis 1997

Estradioli benzoas

Estradiolbenzoat

Synonymum. Estradiolum benzoicum

 

C25H28O3   Mr 376,49 CAS 50-50-0

Je to 1,3, 5(10)-estratrien-3,17β-diol-3-benzoat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 až 103,0 % sloučeniny C25H28O3.

Vlastnosti

Téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v acetonu, těžce rozpustný v lihu 96% a v olejích.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 191 °C až 198 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem estradiolbenzoatu CRL. Projeví-li se rozdíly ve spektrech získaných v pevném stavu, zaznamenají se nová spektra roztoku zkoušené a roztoku referenční látky (50 g/l) v chloroformu R.
  3. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením, fluorescencí a velikostí hlavní skvrně na chro matogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. K asi 1 mg se přidá 0,5 ml molybdenan-kyseliny sírové RS2; vzniká žlutozelené zbarvení, které v ultrafialovém světle při 365 nm intenzívně zeleně fluoreskuj e. Přidá se 1 ml kyseliny sírové R a 9 ml vody R; zbarvení roztoku se změní na růžové s nažloutlou fluorescencí.

Zkoušky na čistotu

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +57 ° až +63 °, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v dioxanu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografle (2.2.2 za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 2,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg estradiolbenzoatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 25 ml.

Porovnávací roztok (b).2 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů lihu 96% R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a zahřívá se 10 min při 110 °C. Horká vrstva se postříká kyselinou sírovou v lihu RS, znovu se zahřívá 10 min při 110 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,50 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

25,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 250,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku v maximu při 231 nm za použití lihu 96% R jako kontrolní tekutiny.

Obsah C25H28O3 se vypočítá za použití specifické absorbance, jejíž hodnota je 500.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.