Ethinylestradiolum
2000
Ethinylestradiolum
| C20H24O | Mr 296,41 | CAS 57-63-6 |
Je to 19-nor-17α-pregna-1,3,5(10)-trien-20-in-3,17-diol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 102,0 sloučeniny C20H24O2.
Vlastnosti
Bílý až slabě nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných alkalických roztocích.
Vykazuje polymorfismus.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B a C.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 25 ml.
Porovnávací roztok. 25 mg ethinylestradiolu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 25 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů lihu 96% R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a pak se zahřívá 10 min při 110 °C. Horká vrstva se postříká kyselinou sírovou v lihu RS. Pak se vrstva opět zahřívá 10 min při 110 °C a pozoruje se v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou, zbarvením, fluorescencí a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Zkoušky na čistotu
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -27° až -30°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v pyridinu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. Porovnávati roztok (a). 5 mg 17a-estradiolu R se rozpustí v mobilní fázi, přidá se 10,0 ml zkoušeného roztoku a zředí se mobilní fází na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 10,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Upraví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na získanén chromatogramu byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a). Je-li chromatogram zaznamenán za předepsaných podmínek, jsou retenční časy: 17a-estradiolu asi 3,5 min a ethinylestradiolu asi 4,6 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky 17a-estradilu a ethinylestradiolu je nejméně 3,5; je-li třeba, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi.
Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (b). Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající 2, Snásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %); součet ploch všech píku, kromě hlavního píku, není větší než 0,75násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,5 %). Nastříkne se 20μl mobilní fáze jako kontrolní roztok. Nepřihlíží se k píkum mobilní fáze a k píkům s plochou menší než 0,025násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1, 0 %; 0,500 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Stanovení obsahu
0,200 g se rozpustí ve 40 ml tetrahydrofuranu R, přidá se 5 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (100 gn) a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Současně se provede slepá zkouška.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 29,64 mg C20H24O2.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty