Etofyllinum

1998

Etofylin

Synonymum. Aethophyllinum

Je to 7-(2-hydroxyethyl)-1,3-dimethyl-2,6(1H, 3H)-purindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₉H₁₂N₄O₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě a těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 161 °C až 166 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem etofylinu CRL. Měří se tablety připravené z 0,5 mg až 1 mg látek a 0,3 g bromidu draselného R.
3. 1 g se rozpustí v 5 ml acetanhydridu R a vaří se 15 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 100 ml směsi objemových dílů etheru R a etheru petrolejového R (20 + 80) a chladí se nejméně 20 min ve vodě s ledem za občasného protřepání. Zfiltruje se, sraženina se promyj e směsí objemových dílů etheru R a etheru petrolejového R (20 + 80), rekrystalizuje se z lihu 96% R a vysuší se ve vakuu. Krystaly tají (2.2.14) při 101 °C až 105 °C.
4. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zřeďí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,25 ml modři bromthymolové RSl; roztok je žlutý nebo zelený. Přidáním nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS se změní zbarvení indikátoru na modré.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HFZSa R

Zkoušený roztok. 0,3 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (20 + 30) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Připraví se bezprostředně před použitím.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 0,2 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg theofylinu R se rozpustí v methanolu R, přidá se 0,3 ml zkoušeného roztoku a zředí se methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, ethanolu R a chloroformu R (1 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 mn. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (400 µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Aby se předešlo přehřátí reakční směsi, promíchává se co nejdokonaleji a titrace se ukončí ihned, jakmile se dosáhne bodu ekvivalence.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.