Fenofibratum
1999
Fenofibrat
| C20H21ClO4 | Mr 360,84 | CAS 49562-28-9 |
Je to isopropyl-2-[4-(4-chlorbenzoyl)fenoxy]-2-methylpropanoat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C20H21ClO4.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v dichlormethanu, těžce rozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Roztok S. K 2,50 g se přidá 25 ml vody destilované R a zahřívá se 10 min při 50 °C. Po ochlazení se zředí stejným rozpouštědlem na 50,0 ml a zfiltruje se.
Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10, 0 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda li).
Kysele reagující látky. 1,0 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného za použití 0,2 ml fenolftaleinu RSl. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) za podmínek uvedených ve zkoušce Stanovení obsahu.
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a citlivost systému se nastaví tak, aby výška píků na chromatogramu odpovídala nejméně 20 % celé stupnice zapisovače. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy: nečistota A asi 0,34, nečistota B asi 0,36, nečistota C asi 0,50, nečistota D asi 0,65, nečistota E asi 0,80, nečistota F asi 0,85 a nečistota G asi 1,35. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky nečistoty A a nečistoty B je nejméně 1,5.
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a 20 µl zkoušeného roztoku. Chromatogram zkoušeného roztoku se zaznamenává po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času fenofibratu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku odpovídajícího nečisto tě A, nečistotě B nebo nečistotě G větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 % nečistoty A a B a 0,2 % nečistoty G); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píků odpovídajích nečistotám A, B a G, není větší než plocha píku fenofibratu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %) a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než pětinásobek plochy píku fenofibratu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům s plochou menší než O, lnásobek plochy píku fenohbratu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Halogeny (2.4.4). K 10 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R; roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g, vyjádřeno jako chloridy).
Sírany (2.4.13). K 10 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R; roztok vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (100 itg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 p.g/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 /tg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší ve vakuové sušárně při 60 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 25,0 mg fenofibratu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (b).10,0 mg fenofibratu CRL, 10,0 mg fenofbratu nečistoty A CRL, 10,0 mg fenofibratu nečistoty B CRL a 20,0 mg fenofibratu nečistoty G CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 5 µl porovnávacího roztoku (b) a citlivost systému se nastaví tak, aby výška píků na chromatogramu byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Nastříkne se šestkrát po 5 μl porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka plochy píku fenofibratu je nejvýše 1,0 %. Nastříkne se 5 µl zkoušeného roztoku a 5 µl porovnávacího roztoku (a).
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty