Ferrosi gluconas
Glukonan železnatý
| C12H22FeO14 . nH2O | Mr bezvodého 446,14 | CAS 299-29-6 |
Je to hydratovaná železnatá sůl kyseliny D-glukonové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 11,8 % až 12,5 % dvojmocného železa.
Vlastnosti
Zelenožlutý až šedý prášek nebo granule. Je snadno, ale po malu rozpustný ve vodě na zelenohnědý roztok, snadněji je rozpustný v horké vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí, je-li třeba zahřátím ve vodní lázni při 60 °C, ve 2 ml vody R.
Porovnávací roztok. 20 mg glukonanu železnatého CRL se rozpustí, je-li třeba zahřátím ve vodní lázni při 60 °C, ve 2 ml vody R.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu Fc, amoniaku 26~ Fc, vody R a lihu 96% (10 + 10 + 30 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se 20 min suší při 100 °C až 105 °C, nechá se zchladnout a postříká se roztokem dichromanu draselného R (50 g/l) ve 40% roztoku kyseliny sírové R. Po 5 min je hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku shodná polohou, barvou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R, zahřeje se na 60 °C, ochladí se a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.
Vzhled roztoku. 2 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok pozorovaný proti světlu je čirý (2.2.1).
Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5, 5; měří se roztok S za 3 h až 4 h po jeho přípravě.
Sacharosa a redukující cukry. 0,5 g se rozpustí v 10 ml teplé vody R, přidá se 1 ml amoniaku zředěného FcS1 a 30 min se nechá probublávat sirovodíkem R. Filtruje se, sraženina se promyje dvakrát 5 ml vody R. Filtrát a promývací tekutina se spojí, okyselí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS za použití papíru lakmusového modrého R a navíc se přidají 2 ml stejné kyseliny. Roztok se vaří, dokud unikající páry nezpůsobují další tmavnutí papíru s octanem olovnatým R, a dále se vaří, dokud se objem nezmenší asi na 10 ml. Ochladí se, přidá se 15 ml uhličitanu sodného RS a po 5 min stání se zfiltruje. Filtrát se zředí vodou R na 100 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml vínanu mědnatého RS, 1 min se vaří a nechá se 1 min stát; nevznikne červená sraženina.
Chloridy (2.4.4). 0,8 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,06 %).
Št'avelany. 5,0 g se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a přidá se 40 ml vody R. Roztok se třepe 5 min s 50 ml etheru R. Vodná vrstva se odděli a třepe se 5 min s 20 ml etheru R. Spojené etherové vrstvy se odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v 15 ml vody R a zfiltruje se. Filtrát se vaří, dokud se jeho objem nezmenší na 5 ml. Přidá se 1 ml kyseliny octové zředěné RS, 1,5 ml chloridu vápenatého RS a nechá se 30 min stát; nevznikne sraženina.Sírany (2.4.13).
Ke 3,0 ml roztoku S se přidají 3 ml kyseliny octové R a zředí se vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g). Roztoky se pozorují proti světlu.Arsen (2.4.2). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (2 µg/g).
Baryum. 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 50 ml, přidá se 5 ml kyseliny sírové zředěné RS a nechá se 5 min stát. Tento roztok neopalizuje intenzívněji než směs 10 ml roztoku S a 45 ml vody destilované R.
Železo (Fe3+). Nejvýše 1,0 %. 5,00 g se v baňce se zabroušenou zátkou rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Přidají se 3 g jodidu draselného R, baňka se uzavře a nechá se 5 min stát chráněna před světlem. Uvolněný jod se titruj e thiosíranem rodným 0,1 mol/l VS za použití 0,5 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace. Provede se slepá zkouška. Při titraci se spotřebuje nejvýše 9,0 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS.Těžké kovy (2.4. 8). 2,5 g se dokonale smíchá v křemenném kelimku s 0,5 g oxidu hořečnatého RI a žíhá se do matné červeně, dokud se nezíská homogenní hmota. 1 h se žíhá při 800 °C a po ochlazení se ke zbytku přidá 20 ml horké kyseliny chlorovodíkové R. Po ochlazení se tekutina převede do dělicí nálevky a třepe se 3 min třikrát s 20 ml isobutylmethylketonu R nasyceného kyselinou chlorovodíkovou (připraví se protřepáním 100 ml čerstvě předestilovaného isobutylmethylketonu R s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R). Nechají se oddělit vrstvy a vodná vrstva se varem odpaří na polovinu objemu, ochladí se a zředí se vodou R na 25 ml. 10 ml tohoto roztoku se neutralizuje za použití papíru lakmusového červeného R a amoniaku zředěného RSl a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). 7,0 % až 10,5 %; 0,500 g se suší 5 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 živých aerobních mikroorganismů v 1 gramu. Stanoví se počítáním na pevných půdách.
Stanovení obsahu
0,5 g hydrogenuhličitanu sodného R se rozpustí ve směsi 30 ml kyseliny sírové zředěné RS a 70 ml vody R. Když směs přestane šumět, přidá se 1,000 g zkoušené látky a opatrným mícháním se rozpustí. Přidá se 0,1 ml feroinu RS a titruje se hexanitratoceričitanem amonným 0,1 mol/l VS do vymizení červeného zbarvení. 1 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,585 mg dvojmocného železa.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.