Fluphenazini dihydrochloridum

Flufenaziniumdichlorid

Synonymum. Fluphenazini hydrochloridum

Je to {4-[3-(2-trifluormethyl-10-fenothiazinyl)propyl]-1-(2-hydroxyethyl)piperaziniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₂₂H₂₈Cl₂F₃N₃OS.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v dichlormethanu a v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 2,0 ml roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 260 nm a ploché absorpční maximum při asi 310 nm. Specifická absorbance v maximu při 260 nm je 630 až 700.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem flufenaziniumdichloridu CRL.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄R

   Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 20 mg flufenaziniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg perfenazinu CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se dvakrát směsí objemových dílů vody R diethylaminu R a 2-butanonu R (1 + 4 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

4. Asi 5 mg se smíchá s 45 mg oxidu hořečnatého těžkého R a žíhá se v kelímku do téměř bílého zbytku (obvykle méně než 5 min). Nechá se zchladnout, přidá se 1 ml vody R, 0,05 ml fenolftaleinu RSI a asi 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS do vzniku bezbarvého roztoku. Zfiltruje se a k filtrátu se přidá čerstvě připravená směs 0,1 ml alizarinu S RS a 0,1 ml dusičnanoxidu zirkoničitého RS. Promíchá se, nechá se 5 min stát a porovná se zbarvení roztoku s kontrolním roztokem připraveným současně stejným způsobem; zkoušený roztok je žlutý a kontrolní roztok je červený.
5. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 1,9 až 2,4; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g v 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

Příbuzné látky. Zkouška se provádí za ochrany před světlem a roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů diethylaminu R a methanolu R (5 + 95) na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, diethylaminu R a cyklohexanu R (10 + 10 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacíh o roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 0,500 g se suší 3 h v sušárně při 65 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. flufenazin-S-oxid.