Fluphenazini decanoas

Flufenazindekanoat

Synonymum. Fluphenazinum decanoicum

Je to 2-{4-[3-(2-trifluormethyl-10-fenothiazinyl)propyl]-1-piperazinyl}ethyldekanoat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₃₂H₄₄F₃N₃O₂S.

Vlastnosti

Světle žlutá viskózní kapalina nebo žlutá hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v dichlormethanu, v ethanolu a v etheru, snadno rozpustný v methanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml roztoku se zředí methanolem R na 50,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 260 nm a ploché absorpční maximum při asi 310 nm. Specifická absorbance v maximu při 260 nm je 570 až 630.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem flufenazindekanoatu CRL. Měří se tablety připravené odděleně nanesením 50 µl roztoků látek (25 g/l) v dichlormethanu R na tablety bromidu draselného R. Tablety se suší před zkouškou 1 h při 60 °C.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R. Suchá vrstva se celá impregnuje v komoře vyvíjením roztokem tetradekanu R 5% (V/V) v heptanu R a nechá se usušit.

   Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 20 mg flufenazindekanoatu CPcL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg flufenazinenantatu CRL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a methanolu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) . Zkoušku lze hodnotit, j estliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

4. Asi 5 mg se smíchá s 45 mg oxidu hořečnatého těžkého R a žíhá se v kelimku do téměř bílého zbytku (obvykle méně než 5 min). Nechá se zchladnout, přidá se 1 ml vody R, 0,05 ml fenolftaleinu RSI a asi 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS do vzniku bezbarvého roztoku. Zfiltruje se a k filtrátu se přidá čerstvě připravená směs 0,1 ml alizarinu S RS a 0,1 ml dusičnanoxidu zirkoničitého RS. Promíchá se, nechá se 5 min stát a porovná se zbarvení roztoku s kontrolním roztokem připraveným současně stejným způsobem; zkoušený roztok je žlutý a kontrolní roztok je červený.
5. Nevyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Zkouška se provádí za ochrany před světlem a roztoky se připravují bezprostředně před použitím.

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R cyklohexanu R a acetonu R (5 + 30 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Potom se vrstva postříká roztokem kyseliny sírové R 50% (V/V) a zahřívá se 15 min při 100 °C. Hodnoceno při obou detekcích, žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 60 °C a tlaku nepřevyšujícím 0,71cPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. flufenazin,
2. flufenazin-S-oxid.