Flurazepami hydrochloridum

Flurazepamiumchlorid

Synonymum. Flurazepami hydrochloridum

Je to N,N-diethyl-N-{2-[5-(2-fluorfenyl)-2,3-dihydro-7-chlor-2-oxo-1H-1,4-benzodiazepinyl]-ethyl}amoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₂₄Cl₂FN₃O.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Hodnota pH, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. 0,10 g se rozpustí v roztoku kyseliny sírové R 2,7% (V/V) v methanolu bezvodém R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100 ml a měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 240 nm a 284 nm. Poměr absorbance naměřené v maximu při 240 nm k absorbance naměřené při 284 nm je 2,15 až 2,25.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduj e se spektrem tablety flurazepamiumchloridu CRL.
4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg flurazepamiumchloridu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg flurazepamiumchloridu CRL a 10 mg diazepamu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a etheru R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zlcoušlcu lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

5. Asi 5 mg se smíchá se 45 mg oxidu hořečnatého těžkého R a žíhá se v kelímku do téměř bílého zbytku (obvykle méně než 5 min). Nechá se zchladnout, přidá se 1 ml vody R, 0,05 ml fenolftaleinu RSI a tolik kyseliny chlorovodíkové zředěné RS (asi 1 ml), až vznilrne bezbarvý roztoku. Zfiltruje se a 1,0 ml filtrátu se přidá k čerstvě připravené směsi 0,1 ml alizarinu PcS a 0,1 ml dusičnan-oxidu zirkoničitého RS. Promíchá se, nechá se 5 min stát a porovná se zbarvení roztoku s kontrolním roztokem připraveným stejným způsobem. Zkoušený roztok je žlutý a kontrolní roztok je oranžově červený.
6. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (2 + 98) na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a etheru R (2,5 + 97,5) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %).

Fluoridy (2.4. S). 0,10 g vyhovuje limitní zkoušce na fluoridy (500 μg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.

Nečistoty 

1. 5-chlor-2-(2-diethylaminoethylamino)-2'-fluorbenzofenon,
2. 7-chlor-5-(2-fluorfenyl)-2,3-dihydro-1H-1,4-benzodiazepin-2-on.