Český lékopis 1997

Frangulae cortex

1998

Krušinová kůra

Synonyma. Cortex frangulae, Cortex rhamni frangulae

Je to usušená kůra nebo její úlomky z kmenů a větví Rhamnus frangula L. (Frangula alnus MILL.).

Obsahuje nejméně 7,0 % glukofrangulinů, počítáno jako glukofrangulin A (C27H30O14, Mr S78,5), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

  1. Zprohýbané, většinou ploché nebo svinuté úlomky nebo jednoduché až dvojité rourkovité kousky obvykle 0,5 mm až 2 mm silné, proměnlivé délky a šířky. Na zevní straně šedohnědé nebo tmavohnědé, podélně svraštělé, s četnými našedlými, příčně protáhlými lenticelami, po odstranění zevních vrstev je kůra tmavě červená. Vnitřní strana oranžově hnědá až červenohnědá, hlaďká, s jemným podélným rýhováním. Alkalickými roztoky se barví červeně. 10m krátký, na vnitřní straně vláknitý.
  2. Droga se upráškuje (355). Prášek je nažloutlý až červenohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: četné svazky lýkových vláken, částečně zdřevnatělých, provázených komůrkovými vlákny s krystaly šťavelanu vápenatého; červenohnědé úlomky korku; úlomky parenchymu obsahující drúzy šťavelanu vápenatého. Sklereidy chybějí.
  3. Zkouška Jiné druhy rodu Rhamnus, anthrony, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti. Chromatogram se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku 1734 Fructosum

    Jsou v dolní třetině dvě oranžově hnědé skvrny (glukofranguliny) a v horní třetině dvě až čtyři skvrny (franguliny, skvrny nejsou vždy zřetelně oddělené a nad nimi frangulaemodin).

  4. Asi 50 mg práškované drogy (180) se smíchá s 25 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a směs se zahřívá 15 min na vodní lázni. Po ochlazení se protřepe 20 ml etheru R, vodná vrstva se odstraní. Etherová vrstva se protřepe 10 ml amoniaku zředěného FcSl; vodná vrstva se zbarví červenofialově.

Zkoušky na čistotu

Jiné druhy rodu Rhamnus, anthrony. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok. K 0,5 g práškované drogy (180) se přidá 5 ml lihu R 70% (V/V) a zahřeje se k varu. Po ochlazení se odstřed'uje. Supernatantní tekutina se ihned slije a použije se nejpozději do 30 min.

Porovnávací roztok. 20 mg aloinu R se rozpustí v lihu R 70% (V/V) a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, methanolu R a ethylacetatu R (13 + 17 + 100) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 5 min a pak se postříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) a suší se 15 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části patrna hnědožlutá skvrna odpovídající aloinu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není patrna žádná skvrna fluoreskující intenzívně žlutě nebo skvrna odpovídající polohou skvrně aloinu na chromatogramu porovnávacího roztoku a fluoreskující oranžově až načervenale.

Na další vrstvu se nanese do pruhu 10 µl zkoušeného roztoku a postupuje se výše uvedeným způsobem. Vrstva se suší nejvýše 5 min, ihned se postříká roztokem modři nitrotetrazoliové R (5 g/l) v methanolu R a chromatogram se ihned pozoruje. Na chromatogramu nejsou žádné fialové nebo šedomodré skvrny.

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 6, 0 %.

Stanovení obsahu

Zkouška se provádí za ochrany před světlem.

0,250 g práškované drogy (180) se odváží do předem zvážené baňky s kulatým dnem a se zábrusovou zátkou. Přidá se 25,0 ml methanolu R 70% (V/V), promíchá se, a znovu se zváží. Zahřívá se 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem, po ochlazení se zváží a doplní s e methanolem R 70% (V/V) na původní hmotnost. Pak se zfiltruje, 5,0 ml filtrátu se převede do dělicí nálevky, přidá se 50 ml vody R a 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové R. Protřepe se pětkrát 20 ml etheru petrolejového R. Po oddělení vrstev se vodná vrstva převede do 100ml odměrné baňky. Spojené vrchní vrstvy se promyjí dvakrát 15 ml vody R. Promývací tekutina se spojí s vodnou vrstvou v odměrné baňce. Přidá se 5 ml roztoku uhličitanu sodného R (50 g/l) a zředí se vodou R na 100 ml. Vrstva petrolejového etheru se odstraní. 40,0 ml vodného roztoku se převede do 200ml baňky s kulatým dnem a se zábrusovou zátkou. Přidá se 20 ml roztoku chloridu železitého R (200 g/l) a zahřívá se 20 min pod zpětným chladičem ve vodní lázni tak, aby hladina vody přesahovala hladinu tekutiny v baňce. Přidají se 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se dalších 20 min za častého protřepávání, až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru R, ether se vždy nejprve použije k promytí baňky. Spojené etherové vrstvy se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 20,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 gn) v methanolu R.

Změří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R j ako kontrolní tekutiny a vypočítá se procentuální obsah glukofrangulinů, počítáno jako glukofrangulin A (CZ, H3°O, a), podle vztahu:

A · 3,06 ,
m

v němž značí:

A - absorbance zkoušeného roztoku při 515 nm,
m - navážku drogy v gramech.

Specifická absorbance glukofrangulinu A má hodnotu 204.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.