Galla

N

Duběnka

Je to usušená hálka tvořící se na pupenech druhu Quercus infectoria OLIVIER po bodnutí a uložení vajíček Cynips tinctoria HARTG. Obsahuje nejméně 20,0 % tříslovin.

Vlastnosti

Droga bez pachu.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. Hálka kulovitá až hruškovitá, o průměru až 2,5 cm, naspodu zúžená v krátkou silnou stopku, nahoře nepravidelně hrbolatá, lysá, šedozelená, hnědá nebo nažloutlá, velmi tvrdá a poměrně těžká. Uprostřed hálky je zpravidla dutina kulovitého tvaru, o průměru 5 mm až 7 mm, v níž mohou být zbytky mrtvého hmyzu. Je-li dutinaprázdná, je spojena s povrchem hálky asi 3 mm dlouhou chodbičkou. 10m zrnitý až paprsčitý.
2. Droga se upráškuje (355). Prášek je šedohnědý až žlutohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky parenchymu; krystaly a drúzy šťavelanu vápenatého; hrudky tříslovin a hroznovité útvary ligninu; škrobová zrna, hnědě zbarvené sférokrystaly; úlomky slderenchymu s buňkami silně ztlustlými, hrubě tečkovanými; zřídka cévy jednotlivé nebo ve skupinách.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR.

   Zkoušený roztok. 1 g práškované drogy (710) se smíchá s 10 ml lihu R 60% (V/V) a zahřívá se 30 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje.

   Porovnávací roztok. 30 mg taninu R a 10 mg kyseliny gallové R se rozpustí v 10,0 ml acetonu R.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 µ obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu a ještě horká se postříká roztokem difenylboryloxyethylaminu R (10 g/l) v methanolu R Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou patrné dvě modré skvrny, v dolní části (tanin) a v horní části (kyselina gallová). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je patrná řada modrých skvrn; v dolní části chromatogramu dvě skvrny, v poloze vymezené skvrnou taninu na chromatogramu porovnávacího roztoku další dvě, v horní části chromatogramu jedna skvrna odpovídá polohou a zbarvením skvrně kyseliny gallové na chromatogramu porovnávacího roztoku a těsně nad ní je další modrá skvrna.

4. 0,1 ml zkoušeného roztoku ze Zkoušky totožnosti C se smíchá se 100 ml vody R a 0,1 ml roztoku chloridu železitého R (100 g/l) v lihu 96% R; vznikne tmavě modré zbarvení.
5. 1 ml zkoušeného roztoku ze Zkoušky totožnosti C se smíchá se 2 ml roztoku vanilinu R (10 g/l) v kyselině chlorovodíkové R; vznikne žlutohnědé zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %. 2,000 g práškované drogy se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 1, 0 %.

Stanovení obsahu

Zkouška se provádí za ochrany před světlem.

Celkové polyfenoly. 5,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a 17,0 ml roztoku uhličitanu sodného R (380 g/l). Přesně po 2 min po přidání posledního roztoku se měří Absorbance (2.2.25) v maximu při 750 nm (A, ) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.

Polyfenoly neadsorbovatelné na kožní prášek. K 10,0 ml filtrátu se přidá 0, 10 g kožního prášku CRL a 60 min se intenzívně protřepává, pak se zfiltruje. 2, 0 ml filtrátu se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a 17,0 ml roztoku uhličitanu sodného R (380 g/l). Přesně po 2 min po přidání posledního roztoku se měří Absorbance (2.2.25) v maximu při 750 nm (A3) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.

Porovnávací roztok. 50,0 mg pyrogallolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowo~amové RS a 17,0 ml roztoku uhličitanu sodného R (380 g/l). Přesně 2 min po přidání posledního roztoku a do 15 min po rozpuštění pyrogallolu se měří absorbance (2.2.2 roztoku v maximu při 750 nm (A ) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.

Obsah tříslovin v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

m - navážku drogy v gramech.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.