Ginseng radix
2001
Ženšenový kořen
Synonyma. Radix ginseng, kořen všehoje ženšenového
Je to usušený celý nebo řezaný kořen druhu Panax ginseng C. A. MEYER. Obsahuje nejméně 0,40 % směsi ginsenosidů Rg1 (C42H72O14 . 2H2O;
Popis a vlastnosti
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
Zkoušený roztok. 1,0 g práškované drogy (355) se vaří 15 min pod zpětným chladičem s 10 ml roztoku methanolu R 70% (V/V). Po ochlazení se zfiltruje a filtrát se zředí methanolem R na 10,0 ml.
Porovnávací roztok. 5,0 mg escinu R a 5,0 mg arbutinu R se rozpustí v 1 ml methanolu R.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře horní vrstvou směsi 25 ml ethylacetatu R, 50 ml vody R a 100 ml 1-butanolu R (horní vrstva se oddělí po 10 min stání) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS, zahřívá se 5 min až 10 min při 105 °C až 110 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v horní třetině hnědá skvrna (arbutin) a v dolní třetině šedá skvrna (escin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou v poloze vymezené dvěma skvrnami na chromatogramu porovnávacího roztoku o něco níže než skvrna arbutinu dvě fialovošedé skvrny: ginsenosid Rgl (horní skvrna) a ginsenosid Re (dolní skvrna). Fialovošedá skvrna ginsenosidu Rbl odpovídá polohou šedé skvrně escinu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mezi skvrnami ginsenosidu Rbl a Re jsou další méně intenzívní skvrny; skvrna nejblíže ke startu odpovídá ginsenosidu Rc. Další skvrny jsou v dolní třetině chromatogramu.
Zkouška na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.
Panax quinquefolium. Hodnotí se chromatogram ze zkoušky Stanovení obsahu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je pík odpovídající ginsenosidu Rf; v případě záměny za Panax quinqufolium není pík odpovídající ginsenosidu Rf přítomen.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10 %o; 1,000 g práškované drogy (355) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C. Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 7 %.
Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 1,0 %.
Stanovení obsahu
Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. Upráškuje se asi 50 g drogy (355). 1,00 g
práškované drogy se smíchá se 70 ml methanolu R 50% (V/V) ve 250ml baňce
s kulatým dnem, přidá se několik zrnek pemzy a vaří se 1 h pod zpětným chladičem
na vodní lázni. Po ochlazení se směs odstředí a supernatantní tekutina se odpaří
za sníženého tlaku do sucha při teplotě nepřevyšující 60 °C. Ke zbytku se přidá
10 ml tlumivého roztoku obsahujícího 3,5 g dihydrogenfosforečnanu sodného
R a 7,2 g dihydrogenfosforečnanu draselného R v 1000 ml vody R
(roztok A).
Kolonka obsahující asi 360 mg vhodného silikagelu
oktadecylsilanizovaného pro chromatografii R se promyje 5 ml methanolu
R a pak 20 ml vody R. Nanese se 5 ml roztoku A a eluuje se 20 ml vody R a
potom 15 ml roztoku methanolu R 30% (V/V). Tyto eluáty se odstraní.
Následuje eluce 20 ml methanolu R; tento eluát se odpaří do sucha a
zbytek po odpaření se rozpustí ve 2 ml methanolu R. Eluáty se odstraní,
jestliže se neprokáže přítomnost žádných ginsenosidů, jinak se opakuje postup s
kolonkou jiného výrobce.
Porovnávací roztok. 3,0 mg ginsenosidu Rb1 R, 3,0 mg ginsenosidu Rg1 R a 3,0 mg ginsenosidu Rf R, se přesně naváží, rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Čas (min) |
Mobilní fáze A % (V/V) |
Mobilní fáze B % (V/V) |
---|---|---|
0 - 14 | 90 | 10 |
14 - 18 | 90 → 80 | 10 → 20 |
18 - 55 | 80 | 20 |
55 - 60 | 90 | 10 |
Nastříkne se porovnávací roztok. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška píků ginsenosidů byla asi 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky ginsenosidu Rf a ginsenosidu Rg1 je nejméně 1,0. Nastříkne se zkoušený roztok. Vypočítá se obsah ginsenosidu Rb1 a ginsenosidu Rg1 v procentech ze vztahu:
A1 · m2 · 40 | + | A2 · m3 · 40 | , |
m1 · ARb1 | m1 · ARg1 |
v němž značí:
A1 - plochu píku ginsenosidu Rb1 na chromatogramu zkoušeného
roztoku,
A2 - plochu píku ginsenosidu Rg1 na chromatogramu
zkoušeného roztoku,
ARb1 - plocha píku ginsenosidu Rb1 na
chromatogramu porovnávacího roztoku,
ARg1 - plocha píku
ginsenosidu Rg1 na chromatogramu porovnávacího roztoku,
m1 -
hmotnost zkoušené drogy v gramech,
m2 - hmotnost ginsenosidu Rb1
v gramech,
m3 - hmotnost ginsenosidu Rg1 v gramech.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Následujici vzorový chromatogram je uveden jen pro informaci, netvoří závaznou část článku.
Obr. 1 Vzorový chromatogram zkoušeného roztoku.
1 = ginsenosid Rgl, 2 = ginsenosid Rf, 3 = ginsenosid Re, 4 = ginsenosid Rd, 5 = ginsenosid Rc, 6 = ginsenosid R62,7 = ginsenosid Rbl