Český lékopis 1997

Glutethimidum

Glutethimid

 

C13H15NO2   Mr 217,27 CAS 77-21-4

Je to (RS)-3-ethyl-3-fenyl-2,6-piperidindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C13H15NO2

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v dichlormethanu, snadno rozpustný v lihu 96%, dobře rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 86 °C až 89 °C. 
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem glutethimidu CPcL.
  3. 2 mg se rozpustí v 1 ml methanolu R, přidá se 5 ml ochlazené směsi 1 ml formaldehydu R a 9 ml kyseliny sírové R a 15 min se zahřívá na vodní lázni; roztok je světle červený a v ultrafialovém světle při 365 nm vykazuje intenzívní modrou fluorescenci.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (10 + 90) a zředí se stejnou směsí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,20 ml modři bromthymolové RSl; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml lrydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. Vzniklé modré zbarvení nemusí být stálé, k další změně zbarvení se nepřihlíží.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H R.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí ethanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, methanolu R a chloroformu R (5 + 10 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a vloží se na 1 min do komory obsahující chlor připravený přidánímkyselirry chlorovodíkové R k roztoku manganistanu draselného R (50 g/l). Po vyjmutí z komory se vrstva nechá 2 min stát a potom se postříká škrobem s jodidem draselným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20, µg/g). Použije se porovnávací roztok olova (1 μg Pb/ml) připravený zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a lihu 96% R (10 + 90).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; suší se 1,000 g ve vakuu po dobu 4 h.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 10 ml ethanolu R, přidá se 5 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití argent-argentchloridové srovnávací elektrody.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 21,73 mg C13H15NO2.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Psychotropní látka.