Glycerolum 85%
2000
Glycerol 85%
Je to vodný roztok, který obsahuje 83,5 % až 88,5 % 1,2,3-propantriolu (C3H8O3;
Vlastnosti
Sirupovitá tekutina, na omak mastná, bezbarvá nebo téměř bezbarvá, čirá, silně hygroskopická. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných olejích a v silicích.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 117,6 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 200,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 25 ml; tento roztok je bezbarvý (2.2.2, Metoda 11).
Kysele nebo zásadně reagujícf látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Na změnu zbarvení indikátoru do růžova se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Ztitrovaný roztok se použije ke zkoušce Estery.
Index lomu (2.2.6). 1,449 až 1, 455.
Aldehydy. K 7,5 ml roztoku S se v baňce se zabroušenou zátkou přidá 7,5 ml vody R a 1,0 ml pararosanilinu odbarveného roztoku RS. Baňka se uzavře a nechá se stát 1 h při teplotě (25 + 1) °C. Měří se absorbance roztoku při 552 nm (2.2.25). Absorbance není větší než absorbance porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 7,5 ml základního roztoku formaldehydu (5 μg CH2O/ml) a 7,5 ml vody R. Zkoušku nelze hodnotit, jestliže porovnávací roztok není růžový.
Estery. Ke ztitrovanému roztoku ze zkoušky Kysele nebo zásadně reagující látky se přidá hydroxid sodný 0,1 mol/l VS tak, aby jeho celkově přidaný objem byl 10,0 ml. Vaří se 5 min pod zpětným chladičem, ochladí se, přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejméně 8,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l YS.
Nečistota A a příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
Zkoušený roztok. 10,0 ml roztoku S se zředí vodou R na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 1,000 g diethylenglykolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí zkoušeným roztokem na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem na 20,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 1,0 ml zkoušeného roztoku se smíchá s 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) a zředí se vodou R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (d). 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 100,0 ml. Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na I00 °C do nástřiku, pak se zvyšuje rychlostí 7, 5 °C/min do 220 °C a 4 min se udržuje na 220 °C; teplota nástřikového prostoru je 220 °C a detektoru 250 °C.
Nastříkne se 0,5 µl porovnávacího roztoku (c). Upraví se citlivost systému tak, aby výška p~1cu nečistoty A byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou látky eluovány v následujícím pořadí: nečistota A a glycerol.
Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) rozlišení mezi pikem odpovídajícím nečistotě A a pikem odpovídajícím glycerolu je nejméně 7,0.
Nastříkne se 0,5 µl zkoušeného roztoku, 0,5 µl porovnávacího roztoku (b) a 0,5 µl porovnávacího roztoku (d). Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího nečistotě A není větší než polovina plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %); plocha žádného píku, kromě píku odpovídajícího nečistotě A a píku s retenčním časem nižším než retenční čas glycerolu, není větší než polovina plochy píku odpovídajícího nečistotě A na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %); součet ploch píků s retenčním časem větším, než je retenční čas glycerolu, není větší než 2, 5násobek plochy píku odpovídajícího nečistotě A na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k pí'kům s plochou menší než 0,05násobek plochy píku odpovídajícího nečistotě A na chromatogramu porovnávacího roztoku (d).
Halogenované sloučeniny. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 5 ml vody R a 50 mg niklu Raneyova prostého halogenů R. Zahřívá se 10 min na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se. Baňka a filtr se oplachují vodou R, až objem filtrátu činí 25 ml. K 5 ml filúátu se přidají 4 ml lihu 96% R, 2,5 ml vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2, promíchá se a nechá se 2 min stát. Roztok neopalizuje intenzívněji než současně připravený porovnávací roztok připravený smícháním 7, 0 ml základního roztoku chloridů (5 µg CI/ml), 4 ml lihu 96% R, 0,5 mt vody R, 0,5 ml kyseliny dusičné R a 0,05 ml dusičnanu stříbrného RS2 (30 Ixg/g).
Cukry. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a zahřívá se 5 min na vodní lázni. Přidají se 3 ml hydroxidu sodného zředěného RS prostého uhličitanů (připraví se postupem popsaným pro hydroxid sodný 1 mol/l VS prostý uhličitanů (4.2.2)), promíchá se a po kapkách se přidá 1 ml čerstvě připraveného síranu mědnatého RS; vznikne čirý modrý roztok, který během zahřívání na vodní lázni po dobu 5 min nezmění zbarvení ani nevznikne sraženina.
Chloridy (2.4.4). 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml; tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (10 µg/g). Připraví se porovnávací roztok tak, že 1 ml základního roztoku chloridů (5 µg CI/ml) se zředí vodou R na 15 ml.
Těžké kovy (2.4.8). 8 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (5 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 kg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 12,0 % až 1b, 0 %;stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 01 %; 5,00 g se zahřeje k varu a vyžíhá se.
Stanovení obsahu
0,1000 g se dobře promíchá se 45 ml vody R. Přidá se 25,0 ml roztoku jodistanu sodného R (21,4 g/l) a nechá se 15 min stát za chránění před světlem. Pak se přidá 5,0 ml roztoku ethylenglykolu R (500 gn) a nechá se stát 20 min za chránění před světlem. Přidá se 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátor a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,21 mg C3H8O3.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech.
Nečistoty