Glycinum

2001

Glycin

Synonyma. Acidum aminoaceticum, Glycocolum, kyselina aminooctová

Je to kyselina 2-aminoethanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₂H₅NO₂.

Výroba

Je-li vyráběn postupem zahrnujícím fermentační kroky, vyhovuje požadavkům článku Producta fermentationis.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestavu zkoušek: B a C viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru glycinu CRL. Zkouší se tablety připravené za použití asi 1 mg zkoušené látky na 0,4 g bromidu draselného R. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v co nejmenším množství lihu R 60% (V/V), odpaří se do sucha a zaznamenají se nová spektra.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

   Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se j í na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 25 mg glycinu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a 1-propanolu R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C, potom se postříká roztokem ninhydrinu R (2 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny octové zředěné RS a 1-butanolu R (5 + 95) a 2 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 1 ml , i>chlornanu sodného RS a 2 min se vaří. Pak se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a vaří se 4 min až 5 min. Dále se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a 1 ml roztoku resorcinolu R (20 g/l), vaří se 1 min, ochladí se, přidá se 10 ml vody R a promíchá se. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 6 ml hydroxidu sodného zředěného RS; roztok je fialový se zelenožlutou fluorescencí. Po několika minutách se barva mění na oranžovou a pak žlutou. lntenzivní fluorescence zůstává.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2 Metoda II)).

Hodnota pH (2.2.3). 5,9 až 6.4; měří se 10 ml roztoku S zředěného vodou prostou oxidu uhličitého R na 20 ml.

Chloridy (2.4.4). 0,67 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (75 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

70,0 mg se rozpustí ve 3 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R. Ihned po rozpuštění se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 7,51 mg C₂H₅NO₂.