Guaifenesinum
Guaifenesin
Synonymum. Aether glycerinoguaiacolicus
| C10H14O4 | Mr 198,22 | CAS 93-14-1 |
Je to (RS)-3-(2-methoxyfenoxy)-1,2-propandiol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 až 101,5 % sloučeniny C10H14O4.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v etheru.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek. B.
Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).
Teplota tání (2.2.14) 79 °C až 83 °C.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, je-li třeba mírným zahřátím, a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RSl; ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného D, DI mol/l VS. K 10 ml roztoku S se přidá 0,15 ml červeně methylové RS; ke změně zbarvení inďikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy o tloušťce 0,75 mm připravené následovně: 0,3 g karbomeru R se smíchá s 240 ml vody R a nechá se 1 h stát za mírného míchání. Postupným přidáváním hydroxidu sodného zředěného RS za míchání se upraví PH na hodnotu 7 a přidá se 30 g silikagelu H R. Po vysušení na vzduchu po dobu 16 h se zahřívá 1 h při 100 °C až 105 °C, ochladí se a ihned se použije.
Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 20 mg guaifenesinu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b).0,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zřeďí dichlormethanem R na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů lihu 96% R a chloridu uhličitého R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se směsí stejných objemových ďílů roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (10 g/l), roztoku chloridu železitého R (200 g/l) a lihu 96% R. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).
Guajakol. Nejvýše SOO, µg/g. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml směsi stejných objemových dílů chloridu železitého RSl, vody R a nechá se 5 min stát. Roztok není intenzívněji zbarven (2.2.2, Metoda II) než směs připravená z 0,5 ml základního modrého roztoku, 1,5 ml záklaďního žlutého roztoku, 3,5 ml základního červeného roztoku a 4,5 ml kyseliny chlorovodíkové R (10 g HCl/1).
Chloridy a monochlorhydriny. K 10 ml roztoku S se přidají 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 5 min se zahřívá na vodní lázni. Po ochlazení se přidají 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (250 µg/g).
Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (25 µg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití roztoku olova (2 µg Pb/ml) získaného zředěním základního roztoku olova (10 µg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 9).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 3 h ve vakuu při 60 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
50,0 mg se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 20,0 ml jodistanu sodného RS, promíchá se a nechá se 10 min stát. Přidá se 25,0 ml arsenitanu sodného RS, 1 ml jodidu draselného RS a nechá se 10 min stát. Titruje se jodem 0,05 mol/l VS za použití 2 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška. 1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 9,911 mg C10H14O4.Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.
Separandum.