Hydroxypropylmethylcellulosi phthalas

1998

Ftalat hydroxypropylmethylcelulosy

Synonyma. Methylhydroxypropylcellulosi phthalas, Hypromellosi phthalas

Je to monoester kyseliny ftalové s hydroxypropylmethylcelulosou. Obsahuje methoxy- (-OCH₃) a 2-hydroxypropoxy-(-OCH₂CHOHCH₃) skupiny a 21,0 % až 35,0 % ftalyl(o-karboxybenzoyl C8H5O3) skupin, počítáno na bezvodou látku.

Vlastnosti

Bílé až lehce bělavé sypké vločky nebo zrnitý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný ve směsi stejných objemových dílů acetonu a methanolu a ve směsi stejných objemových dílů methanolu a dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v acetonu a v toluenu, prakticky nerozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. ftalatu hydroxypropylmethylcelulosy.
2. Asi 40 mg se rozpustí ve směsi 1 ml směsi stejných objemových dílů acetonu R a methanolu R. Roztok se naleje na skleněnou desku a vysuší se; vznikne bezbarvý průhledný film.

Zkoušky na čistotu

Volná kyselina ftalová. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí za použití ultrazvukové lázně asi v 50 ml acetonitrilu R, přidá se 10 ml vody R ochladí se na pokojovou teplotu a zřeďí se acetonitrilem R na 100,0 ml. Porovnávací roztok. 5,0 mg kyseliny ftalové R se rozpustí ve 125 ml acetonitrilu R, přidá se 25 ml vody R a zředí se acetonitrilem R na 250,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle prováďí za použití:

• kolony 0,25 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné oktadecylsilanem chemicky vázaným na porézní oxid křemičitý nebo keramické mikročástice (5 µm až 10 µm),
• mobilní fáze, kterou je směs objemových ďílů acetonitrilu R a roztok kyseliny kyanoctové R (8,5 g/l) (15 + 85), průtoková rychlost je 2 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 235 nm.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku. Nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku, kromě píku rozpouštědla, nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího kyselině ftalové není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

Chloridy. 1,0 g se rozpustí ve 40,0 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS, přidá se 0,05 ml fenolftaleinu RS a po kapkách a za stálého míchání kyselina dusičná zředěná RS do odbarvení roztoku. Přidá se za stálého míchání 20,0 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zahřívá se na vodní lázni za míchání, dokud granulát nepřejde na gelovitou sraženinu. Ochladí se a odstřed'uje se. Oddělí se kapalná fáze a zbytek se promyje třikrát 20 ml vody R, promývací tekutiny se oddělí a odstřed'uje se. Kapalné fáze se spojí, přidá se 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS, zředí se na 200,0 ml vodou R, promíchá se a zfiltruje se. 50,0 ml filtrátu neopalizuje intenzívněji než porovnávací roztok připravený za použití 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS, 10,0 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS, 7 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a zředěním na 50,0 ml vodou R (0,07 %).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2,0 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 5,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky za použití 50 ml methanolu bezvodého R jako rozpouštědla.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

1,000 g se rozpustí v 50 ml směsi objemových ďílů vody Pc, acetonu R a lihu 96% R (1 + 2 + + 2), přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS až do slabě růžového zbarvení. Provede se slepá zkouška.

Obsah ftaloylových skupin (P) vyjáďřený v procentech se vypočte podle vztahu:

v němž značí:

a - obsah vody v procentech,
m - navážku zkoušené látky v gramech,
n - spotřebu hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS v mililitrech,
S - obsah volné kyseliny ftalové v procentech (viz Zkoušky na čistotu).

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.