Hymecromonum

N

Hymechromon

Je to 7-hydroxy-4-methyl-2H-1-benzopyran-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 až 101,5 % sloučeniny C₁₀H₈O₃.

Vlastnosti

Bílý až slabě nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a mírně rozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zasady (1.2).

1. Teplota tání (2.2.14) 186 °C až 191 °C.

2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduj e se spektrem tablety

   hymechromonu CRL.

3. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, resorcinol, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 0,5 mg se rozpustí v 1 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a 8 ml vody R; vznikne intenzívně modrá fluorescence.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,250 g se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml lihu R 70% (V/V). Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž~ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 6,5; měří se následující roztok: 1,0 g se 5 min třepe s 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zfiltruje se.

Příbuzné látky, resorcinol. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R. Zkouška se provede za chránění před světlem. Nanášejí se čerstvě připravené roztoky.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,20 g hymechromonu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku se zřeďí lihem 96% R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 20 mg resorcinolu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zřeďí lihem 96% R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 25 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, methanolu R a chloroformu R (5 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a při 366 nm.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %). Potom se vrstva postříká směsí stejných objemových dílů chloridu železitého PcS1 a roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (10 g/l) a pozoruj e se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku přípaďně přítomná skvrna odpovídající resorcinolu nepřevyšuje velikostí a intenzitou zbarvení skvrnu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,05 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí v 5 ml dimethylformamidu R, přidá se 20 ml lihu 96% R, 10 min se probublává proudem dusíku R a za stálého probublávání dusíkem se titruj e hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometriclcé indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,62 mg C₁₀H₈O₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. resorcinol.