N - Hyperici herba
2000
Třezalková nať
Synonymum. Herba hyperici
Jsou to celé nebo řezané usušené kvetoucí vrcholky druhu Hypericum perforatum L.
Obsahuje nejméně 0,08 % hypericinů, počítáno jako hypericin (C30H16O8; Mr 504,4), vztaženo na vysušenou drogu.
Vlastnosti
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (500) se míchá s 10 ml methanolu R 10 min ve vodní lázni při 60 °C a po ochlazení se zfiltruje.
Porovnávací roztok. 5 mg rutinu R a 5 mg hyperosidu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.
Na vrstvu se nanese do pruhů (10 mm) 10 µl zkoušeného roztoku a 5 µl porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (6 + 9 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C a pak se postříká roztokem difenylboryloxyethylaminu R (10 gn} v methanolu R a pak roztokem makrogolu 400 R (50 gn) v methanolu R. Po 30 min se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v dolní třetině skvrna odpovídající rutinu a nad ní skvrna odpovídající hyperosidu, obě skvrny fluoreskují žlutooranžově. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou v dolní třetině červenooranžově fluoreskující skvrny (rutin a hyperosid) a v dolní části horní třetiny chromatogramu je skvrna pseudohypericinu a nad ní skvrna hypericinu, obě fluoreskují červeně. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou další žlutě nebo modře fluoreskující skvrny.
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 % stonků o průměru více než 5 mm a nejvýše 2 % ostatních cizích příměsí.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %.1,000 g práškované drogy (500) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 7,0 %.
Stanovení obsahu
Zkoušený roztok. 0,800 g práškované drogy (500) se ve 100ml baňce s kulatým dnem smíchá se 60 ml směsi objemových dílů vody R a tetrahydrojuranu R (20 + 80) a vloží se magnetické míchadlo. Směs se vaří 30 min ve vodní lázni při 70 °C pod zpětným chladičem. Odstředí se (2 min při 700 g°) a supernatantní tekutina se převede do 250ml baňky. Zbytek drogy se smíchá s 60 ml směsi objemových dílů vody R a tetrahydrojuranu R (20 + 80). Směs se opět zahřívá 30 min pod zpětným chladičem. Odstředí se (2 min při 700 g°) a supernatantní tekutina se převede do téže odměrné baňky. Spojené roztoky se odpaří do sucha. Zbytek se převede 15 ml methanolu R za pomoci ultrazvuku do 25ml odměrné baňky. 250ml baňka se promyje methanolem R; promývací tekutina se přidá k roztoku v odměrné baňce a spojené tekutiny se zředí methanolem R na 25,0 ml. Opět se odstředí, 10 ml roztoku se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (0,2 μm), první 2 ml filtrátu se odstraní. 5,0 ml filtrátu se převede do odměrné baňky a zředí se methanolem R na 25,0 ml.
Měří se Absorbance (2.2.25) zkoušeného roztoku při 590 nrn za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny. Obsah hypericinů v procentech, vyjádřen jako hypericin (C30H16O8), se vypočítá podle vztahu:
A · 125 | , |
m · 870 |
v němž značí:
A - absorbanci při 590 nm,
m - navážku drogy v gramech.
Specifická absorbance hypericinu má hodnotu 870.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.