Český lékopis 1997

Isomaltum

2001

Isomalt

C12H24O11 (Mr 344,31), C12H24O11.2H2O (Mr 380,34) CAS 64519-82-0

Je to směs obsahující 98,0 % až 102,0 % 6-O-α-D-glukopyranosyl-D-glucitolu (6-O-α-D-glukopyranosyl-D-sorbitolu1), 1,6-GPS) a 1-O-α-D-glukopyranosyl-D-mannitolu2) (1,1-GPM) a obsah ani jedné ze dvou složek není menší než 3,0 %, počítáno na bezvodou látku. Obsah 1,6-GPS a obsah 1,1-GPM v procentech se uvede v označení na obalu.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek nebo zrna. Je snadno rozpustný ve vodě a velmi těžce rozpustný v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Stanovení obsahu je zároveň zkouškou totožnosti.
  2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.

    Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

    Porovnávací roztok. 50 mg isomaltu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

    Na vrstvu se nanese odděleně po 1 μl každého roztoku a opatrně se startovní body vysuší teplým vzduchem. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové R, kyseliny propionové R, vody R, ethylacetatu R a pyridinu R (5 + 5 + 10 + 50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a ponoří se na 3 s do roztoku jodistanu sodného R (1 g/l). Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu, a ponoří se na 3 s do směsi objemových dílů kyseliny octové R, anisaldehydu R, kyseliny sírové R a ethanolu R (1 + 1 + 5 + 90). Vrstva se suší v proudu horkého vzduchu dokud se neobjeví barevné skvrny. Barva pozadí může být zvýrazněna proudem teplého vzduchu. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě modrošedé skvrny s hodnotou RF asi 0,13 (1,6-GPS) a 0,16 (1,1-GPM). Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  3. K 3 ml čerstvě připraveného roztoku pyrokatecholu R (100 g/l) se přidá 6 ml kyseliny sírové R za chlazení ve vodě s ledem. K 3 ml chlazené směsi se přidá 0,3 ml roztoku zkoušené látky (100 g/l). Opatrně se zahřívá nad přímým plamenem asi 30 s; vzniká růžové zbarvení.

    Zkoušky na čistotu

    Vodivost (2.2.38). Nejvýše 20 μS.cm-1. 20,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. Vodivost se měří za mícháním magnetickou míchačkou při teplotě 20 °C.

    Redukující cukry. 3,3 g se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml vody R, ochladí se a přidá se 20 ml citronanu mědnatého RS a několik skleněných kuliček. Zahřívá se tak, aby po 4 min bylo dosaženo varu, vaří se 3 min a po rychlém ochlazení se přidá 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za nepřetržitého třepání se přidá 20 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R (6 + 94) a po rozpuštění sraženiny nadbytek jodu se titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru přidaného před koncem titrace. Spotřebuje se ne méně než 12,8 ml thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS (0,3 %, počítáno jako glukosa).

    Příbuzné látky. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Stanovení obsahu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího mannitolu nebo sorbitolu není větší než polovina plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %); plocha žádného píku, kromě dvou hlavních píků odpovídajících 1,1-GMP a 1,6-GPS a píků odpovídajících mannitolu a sorbitolu, není větší než polovina plochy píku sorbitolu na chromato-gramu porovnávacího roztoku (0,5 %); součet ploch všech píků, kromě píků odpovídajících 1,1-GMP a 1,6-GPS, není větší než 2 násobek plochy píku sorbitolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (2 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než desetina plochy píku sorbitolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,1 %).

    Olovo v cukrech (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce na olovo v cukrech (0,5 μg/g).

    Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce na nikl v polyolech (1 μg/g).

    Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 7,0 %;stanoví se s 0,3 g zkoušené látky jako rozpouštědlo se použije směs 20 ml methanolu bezvodého R a 20 ml formamidu R při (50 °C).

      Stanovení obsahu

      Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

      Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve 20 ml vody R a zředí se jí na 50,0 ml.

      Porovnávací roztok. V 50 ml baňce se rozpustí 1,00 g isomaltu CRL se rozpustí ve 20 ml vody R. V jiné bance se rozpustí 100 mg sorbitolu CRL a 100 mg mannitolu CRL v 5 ml vody R a zředí se jí na 10,0 ml. Smísí se 1,0 ml tohoto roztoku mannitolu/sorbitolu se 20 ml roztoku isomaltu CRL a zředí se vodou R na 50,0 ml.

      Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

      Nastříkne se po 20 μl každého roztoku a chromatogram se zaznamenává, dokud není sorbitol zcela eluován (asi 25 min). Je-li chromatogram zaznamenáván za předepsaných podmínek, retenční čas 1,1-GPM je asi 12,3 min a relativní retenční časy vzhledem k 1,1-GPM jsou: 1,6-GPM asi 1,2, mannitolu asi 1,6, sorbitolu asi 2,0 a isomaltosy asi 0,8.

      Vypočítá se obsah isomaltu (1,1-GPM a 1,6-GPM) z ploch píků 1,1-GPM a 1,6-GPM a z deklarovaného obsahu 1,1-GPM a 1,6-GPM v isomaltu CRL.

      Označování

      V označení na obalu se uvede obsah 1,6-GPM a 1,1-GPM v procentech.

      Nečistoty

      1. 6-D-glukopyranosyl-(1-5)-β-D-threo-2-pentulofuranosa3)(isomaltulosa),
      2. D-mannitol,
      3. D-glucitsol (sorbitol),
      4. D-xylofuranosyl-α-D-glukopyranosid (trehalulosa). 

      1) 6-O-α-D-glukopyranosyl-D-glucitol (6-O-α-D-glukopyranosyl-D-sorbitol)
      2) 1-O-α-D-glukopyranosyl-D-mannitol
      3) 6-D-glukopyranosyl-(1-5)-β-D-threo-pent-2-ulofuranosa