Isoniazidum

Isoniazid

Je to isonikotinhydrazid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₆H₇N₃O.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96% a velmi těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).4

1. Teplota tání (2.2.14) 170 °C až 174 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem isoniazidu ~RL.
3. 0,1 g se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 10 ml teplého roztoku vanilinu R (10 g/l), nechá se stát a tvorba žluté sraženiny se iniciuje třením skleněné tyčinky o stěnu zkumavky. Sraženina se rekrystalizuje z 5 ml lihu R 70% (V/V) a vysuší se při 100 °C až 105 °C; taje (2.2.14) při 226 °C až 231 °C.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ, (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 8,0; měří se roztok S.

Hydrazin a příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů acetonu R a vody R a zředí se stejnou směsí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. 50,0 mg hydraziniumsulfatu R se rozpustí v 50 ml vody R a zředí se acetonem R na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml zkoušeného roztoku a zředí se směsí stejných objemových dílů acetonu R a vody R na 100,0 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu Pc, acetonu R, methanolu R a vody R (50 + 20 + 20 + 10) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %). Vrstva se postříká dimethylaminobenzaldehydem PcS1 a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku se objeví dodatečná skvrna hydrazinu. Žáďná odpovídající skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzívnější než skvrna hydrazinu na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,05 %).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 100 ml vody R, 20 ml kyseliny chlorovodíkové R, 0,2 g bromidu draselného R a 0,05 ml červeně methylové RS. Titruje se po kapkách bromičnanem draselným 0,0167 mol/l VS za současného protřepávání do vymizení červeného zbarvení.

1 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 3,429 mg C₆H₇N₃O.

Uchovávání

Separandum.