Lanatosidum C

Lanatosid C

Je to 3β[(O-β-D-glukopyranosyl-(1→4)-O-(O-3-acetyl-2,6-dideoxy-β-D-ribo-hexapyranosyl-(1→4)-O-2,6-dideoxy-β-D-ribo-hexapyranosyl-(1→4)-2,6-dideoxy-β-D-ribo-hexapyranosyl) oxy]-12β,14-dihydroxy-5β,14β-(kard-20(22)-enolid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C₄₉H₇₆O₂₀.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický nebo jemně krystalický hygroskopický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, dobře rozpustný v methanolu. Při nízké vzdušné relativní vlhkostí ztrácí vodu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety lanatosidu C CRL. Při porovnávání spektra je třeba věnovat zvláštní pozornost přítomnosti zřetelného absorpčního maxima při asi 1260 cm-' a intenzitě absorpčního maxima při asi 1740 cm'. Tableta zkoušené látky a tableta referenční látky se připraví z následující směsi: 1 mg zkoušené látky a 1 mg referenční látky se odděleně rozpustí v 0,3 ml methanolu R a homogenizuje se s 0,4 g jemně upráškovaného a vysušeného bromidu draselného R tak ďlouho, až je směs homogenní a dokonale suchá.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Asi 0,5 mg se suspenduje v 0,2 ml lihu 60% (V/V). Přidá se 0,1 ml kyseliny dinitrobenzoové RS a 0,1 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vzniká fialové zbarvení.
4. Asi 5 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny octové ledové R, přidá se 0,05 ml chloridu železitého RSl, opatrně se přidají 2 ml kyseliny sírové R tak, aby nedošlo k promíchání obou vrstev, a nechá se stát. Na styku obou tekutin vzniká hnědý prstenec, ne však načervenalý; stáním se horní vrsty a barví zelenožlutě, potom modrozeleně a toto zbarvení prolíná do horní vrstvy.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,500 g se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž, nebo HŽ, (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +32,0° až +35,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). Nanáší se roztok S.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zřeďí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg lanatosidu C CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 2 ml porovnávacího roztoku (c) se smíchají se 2 ml methanolu R

Na vrstvu se odděleně nanese do l Omm proužků po 5 µl každého roztoku a ihned se vyvíjí směsí objemových dílů vody R, dichlormethanu R, lihu 96% R a toluenu R (1 + 20 + 30 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 5 min v proudu chladného vzduchu, postříká se směsí objemových dílů kyseliny sírové R a lihu 96% R (5 + 95), 15 min se zahřívá při 140 °C a pozoruje se v denním světle.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,5 %); nejvýše tři takové skvrny jsou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,5 %) a jedna z nich může být intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,5 %; 0,500 g se suší ve vakuové sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se se zbytkem získaným ve zkoušce Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

Před provedením zkoušky se zkoušená látka a referenční látka nechají stát 24 hodin v exsikátoru, který obsahuje nasycený roztok thiokyanatanu draselného R.

50,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Současně za stejných podmínek se připraví porovnávací roztok za použití 50,0 mg lanatosidu C CRL. K 5,0 ml každého roztoku se přidají 3,0 ml trinitrofenolatu sodného RS a nechá se 40 min ve vodní lázni při (20 f 1) °C za chránění před světlem. Měří se Absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 484 nm proti současně připravenému kontrolnímu roztoku, kterým je směs 5,0 ml lihu 96% R a 3,0 ml trinitrofenolatu sodného RS.

Obsah C₄₉H₇₆O₂₀ se vypočítá ze zjištěných absorbancí a koncentrací roztoků (b), aniž by se bral v úvahu výsledek zkoušky Ztráta sušením.

Uchovávání.

Ve vzduchotěsných zcela naplněných skleněných obalech, chráněn před světlem, při teplotě nepřesahující 10 °C.

Venenum.