Lavandulae etheroleum

1999

Levandulová silice

Synonymum. Oleum lavandulae

Je to silice získaná z čerstvých kvetoucích vrcholů druhu Lavandula angustifolia MILLER (Lavandula officinalis CHAIX) destilací s vodní parou.

Vlastnosti

Bezbarvá nebo světle žlutá čirá kapalina, charakteristického pachu. Je mísitelná s lihem 90% (V/V), s etherem a s mastnými oleji.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 20 µl se rozpustí v 1 ml toluenu R.

   Porovnávací roztok. 10 μl linalolu R a 10 µl linalylacetatu R se rozpustí v 1 ml toluenu R.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku. Vyvíjí se dvakrát (po prvním vyvíjení se vrstva suší 5 min) směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v dolní polovině skvrna odpovídající linalolu, ve střední části skvrna odpovídající linalylacetatu; obě skvrny jsou fialově zbarveny. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou dvě skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Pod skvrnou odpovídající linalolu jsou další skvrny (obvykle dvě až pět); hnědozelené jsou zbarveny intenzívněji, pod nimi fialovočervené skvrny. Nad skvrnou odpovídající linalolu je fialovočervená skvrna (karyofylenepoxid), mezi těmito skvrnami může být slabě fialovohnědá skvrna (cineol).

2. Na chromatogramu zkoušeného roztoku ze zkoušky Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu, jsou retenční časy hlavních píků shodné s retenčními časy hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 0,878 až 0,892.

Index lomu (2.2.6). 1,455 až 1, 466. 'i

Optická otáčivost (2.2.7). -12,5° až -7°.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1, 0; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Cizí estery (2.8.6). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí estery.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Podíl rozpustný ve vodě. 20 ml chloridu sodného nasyceného RS se v 50ml odměrném válci opatrně převrství 10 ml silice. Rozhraní obou vrstev se označí, směs se důkladně protřepe a pak se nechá stát. Objem silice zůstane nezměněn.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. 0,1 g limonenu R, 0,2 g cineolu R, 0,2 g 3-oktanonu R, 0,05 g kafru R, 0,4 g linalolu R, 0,6 g linalylacetatu R, 0,2 g terpinen-4-olu R, 0,1 g lavandulylacetatu R, 0,2 g lavandulolu R a 0,2 g a-terpineolu R se rozpustí v 1 ml hexanu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1 : 100.

Teplota kolony se udržuje po dobu 15 min na 70 °C, pak se zvyšuje rychlostí 2 °C/min až na 180 °C. Teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 220 °C.

Nastříkne se 0,2 µl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek se eluují jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek. Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro pík limonenu při 110 °C, a rozlišení píků limonenu a cineolu je nejméně 1,5.

Nastříkne se 0,2 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky, které jsou přítomny ve zkoušeném roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu).

Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví metodou vnitřní normalizace.

Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část netvoří součást požadavků článku.

Obr. 1. Vzorový chromatogram levandulové silice