Levamisoli hydrochloridum

Levamisoliumchlorid

Synonymum. Levamisolium chloratum

Je to (S)-2,3,5,6-tetrahydro-6-fenylimidazo(2,1-b)thiazoliumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H13CIN₂S

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, D a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 0,5 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidá se 6 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 20 ml dichlormethanu R a protřepe se. Spodní vrstva se oddělí, promyj e dvakrát 10 ml vody R a vysuší  síranem sodným bezvodým R. Potom se zfiltruje a odpaří ve vakuu při teplotě nepřevyšující 40 °C. Odparek taje (2.2.14) při 58 °C až 61 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety levamisoliumchloridu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultraflalovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) s e polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
5. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž, (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 4,5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -121° až -128°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF254 R.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg levamisoliumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 20 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí amoniaku 26 % R, acetonu R a toluenu R (1 + 40 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 15 min v sušárně při 100 °C až 105 °C a potom se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Vrstva se vystaví na 15 min v uzavřené nádobě parám jodu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny těsně nad startem, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 g Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 30 ml lihu 96% R, přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Spotřeba se odečte mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,08 mg C₁₁H13CIN₂S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.