Levodopum

Levodopa

Je to kyselina (S)-2-amino-3-(3,4-dihydroxyfenyl)propionová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₉H₁₁NO₄.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nahnědlý krystalický prášek. Je těžce rozpustná ve vodě, prakticky nerozpustná v lihu 96% a v etheru, snadno rozpustná v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a mírně rozpustná v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem levodopy CPcL. B. Asi 2 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 0,2 ml chloridu železitého RS2; vzniká zelené zbarvení, které se přidáním 0,1 g methenaminu R změní na modrofialové.
2. Asi 5 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a 5 ml vody R, přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS obsahujícího molybdenan amonný R (100 g/l); vznikne žluté zbarvení, které se přidáním hydroxidu sodného koncentrovaného RS změní na červené.
3. Asi 5 mg se smíchá s 1 ml vody R, 1 ml pyridinu R a asi 5 mg nitrobenzoylchloridu R a nechá se 3 min stát; vzniká fialové zbarvení, které se povařením směsi změní na světle žluté. Za stálého třepání se přidá 0,2 ml uhličitanu sodného RS; opět se objeví fialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 25 ml. Roztok není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ 6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 7,0; měří se následující suspenze: 0,10 g se 15 min protřepává s 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

Optická otáčivost (2.2.7). -1,27° až -1,34; měří se následující roztok: množství odpovídající 0,200 g vysušené látky a 5 g methenaminu R se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml. Roztok se nechá 3 h stát chráněn před světlem.

AbsorbsnCe (2.2.25). 30,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml. Měří se absorbance roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 280 nm. Specifická absorbance v maximu je 137 až 147, počítáno na vysušenou látku.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a zředí se methanolem R na 10 ml. Připraví se těsně před použitím.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 30 mg tyrosinu R se rozpustí v 1 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a zředí se methanolem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se smíchá s 1 ml zkoušeného roztoku.

Na vrstvu se odděleně nanese do proužků (asi 20 mm) 10 µl zkoušeného roztoku, 10 µl porovnávacího roztoku (a) a 20 µl porovnávacího roztoku (b). Vrstva se vysuší v proudu vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů vody Pc, kyseliny octové ledové R a 1-butanolu R (25 + 25 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu teplého vzduchu, postříká se čerstvě připravenou směsí stejných objemových dílů roztoku chloridu železitého R (100 g/l) a hexakyanoželezitanu draselného R (50 g/l) a ihned se pozoruje. Na chromatogramu zkoušeného roztoku nejsou vedlejší skvrny intenzivněji zbarveny než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže vedlejší zřetelná skvrna ležící nad hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 g Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 0,50 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,180 g se rozpustí, je-li potřeba zahřátím, v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 25 ml kyseliny octové bezvodé R, 25 ml dioxanu R, 0,1 ml violeti krystalové RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do zeleného zbarvení roztoku.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 19,72 mg C₉H₁₁NO₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.