Lynestrenolum

Lynestrenol

Je to 19-nor-17α-pregn-4-en-20-in-17-ol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₂₀H₂₈O.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu, v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. A. Teplota tání (2.2.14) 161 °C až 165 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem lynestrenolu CRL.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, fluorescencí a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -9,5 ° až -11 °, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,900 g v lihu 96% R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,125 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 25 ml. Zkoušený roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 10 ml. Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí chloroformem R na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).25 mg lynestrenolu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R a heptanu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se kyselinou sírovou v lihu 0,25 mol/l RS, zahřívá se 10 min při 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější, než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 40 ml tetrahydrofuranu R, přidá se 5,0 ml roztoku dusičnanu střííbrného R (100 g/l) a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS. Bod ekvivalence se určí potenciometricky (2.2.20) za použití skleněné elektrody jako indikační a argentchloridové elektrody jako srovnávací s můstkem obsahujícím nasycený roztok dusičnanu draselného R. Současně se provede slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 28,44 mg C₂₀H₂₈O.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.