Macrogolum 3000

Makrogol 3000

Synonymum. Polyethylenglycolum 3000

Je to směs polymerů obecného vzorce H-(O-CH₂-CH₂)_n-OH a odpovídající průměrné relativní molekulové hmotnosti 3000 (průměrná hodnota n = 60).

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá pevná látka voskového nebo parafmového vzhledu. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru, v mastných a minerálních olejích.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. K 1 g se ve zkumavce přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, uzavře se zátkou opatřenou zahnutou trubicí a zahřívá se do vývinu bílého dýmu, který se trubicí zavádí do 1 ml chloridu rtutňatého RS; vznikne objemná bílá krystalická sraženina.
3. K 0,1 g se přidá 1 g thiokyanatanu draselného R a 1 g dusičnanu kobaltnatého R a pečlivě se promíchá skleněnou tyčinkou. Přidá se 5 ml dichlormethanu R a protřepe; kapalná fáze se zbarví modře.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 12,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. 5,0 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a přidá se 0,15 ml modři bromthymolové RSl; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru do modra se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Viskozita (2.2.9). 75 mPa.s až 100 mPa.s (počítáno za předpoldadu, že hustota je 1,080 g/ml); stanoví se s 50% roztokem zkoušené látky.

Teplota tuhnutí (2.2.18). 50 °C až 56 °C.

Hydroxylové číslo. 34 až 42. Do suché kuželové baňky opatřené zpětným chladičem se přenese 12,0 g (m) zkoušené látky. Přidá se 25,0 ml ftalanhydridu RS, míchá se do rozpuštění, vaří se 30 min pod zpětným chladičem na horké desce a nechá se ochladit. Chladič se opláchne nejprve 25 ml pyridinu R a potom 25 ml vody R, přidá se 1,5 ml fenolftaleinu PcS a titruje se hydroxidem sodným 1 mol/l VS do světle růžového zabarvení (n, ml). Provede se slepá zkouška ~n ml). Hydroxylové číslo se vypočítá podle vztahu:

Je-li obsah vody větší než 0,5 %, suší se zkoušený vzorek vhodné hmotnosti 2 h při 100 °C až 105 °C a stanovení hydroxylového čísla se provede s vysušeným vzorkem.

Redukující látky. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); během 10 min zbarvení manganistanu zcela nezmizí.

Ethylenoxid. Nejvýše 1 µg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zásobní roztok ethylenoxidu. Zavede se 0,50 g (odpovídá asi 270 ml) plynného ethylenoxidu R do 100 ml vody R. Obsah absorbovaného ethylenoxidu (mEO) se stanoví zvážením před a po absorpci. Zředí se vodou R na 200,0 ml. Roztok se uchovává při 2 °C až 8 °C a je použitelný 14 dnů. Pracovní roztok ethylenoxidu. 2,0 ml zásobního roztoku ethylenoxidu se zředí vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Připravuje se bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (mT) se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml vody R, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mR) zkoušené látky se přenese do 20ml lahvičky, přidá se 1,0 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C. Porovnávací roztok (b). Do 20ml lahvičky se přenese 1 ml pracovního roztoku ethylenoxidu, přidá se 0,1 ml roztoku acetaldehydu R (10 mgn), uzavře se zátkou s butylkaučukovou membránou, zátka se zajistí hliníkovým uzávěrem a obsah lahvičky se promíchá. Nechá se stát 20 min při 80 °C.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kolony délky 4 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (150 µm až 180 µm) impregnovaným 5 % makrogolu 20 000 R,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 80 °C, teplota nástřikového prostoru na 120 °C. Nastřikuje se SOOµl par nad zkoušeným roztokem a po 500 µl nad porovnávacími roztoky (a) a (b) plynotěsnou stříkačkou z lahviček zahřátých na 80 °C.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 1,9.

Obsah ethylenoxidu v µg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.